蓖麻油碱裂解液中酚及碱的回收方法研究.pdfVIP

第43卷第1期 东 北 师 大 学 报 (自 然 科 学 版 ) Vo1．43 No．1 2011年 3月 Journal of Northeast Normal University(Natural Science Edition) March 2O1l [文章编号]1000 1832(2011)O1 0097 04 蓖麻油碱裂解液中酚及碱的回收方法研究 王文举，赵晓波，张哲宇 (白城师范学院化学系应用化学Z-．程中心，吉林 白城 137000) [摘 要] 采用气相色谱一质谱联用仪分析了蓖麻油碱裂解料液的化学组成，研究了溶剂种 类、用量对碱裂解料中苯酚和NaOH浸出性能的影响．结果表明：甲醇一叔丁醇混合溶剂(体积 比为1：1)对苯酚和NaOH的浸出具有高选择性；当溶剂用量为6 mI ／g时，苯酚回收率可达 80 ，NaOH回收率可达 72 ． [关键词] 蓖麻油；癸二酸；裂解；苯酚 [中图分类号] TQ 645．82 [学科代码] 150·20 [文献标志码] A 由于石油、天然气等非再生资源日益短缺，天然产物蓖麻油作为可再生资源受到极大关注l】]．我国 蓖麻油资源丰富，是世界第二大生产国，年产量可达 1×10 t以上．癸二酸是制造尼龙类工程塑料、树 脂、纤维材料等重要的化工原料口 ]，由蓖麻油生产癸二酸是综合利用蓖麻油的主要途径之一，具有良好 的经济效益．传统癸二酸生产『T二艺是采用催化碱解蓖麻油法 。]，由于苯酚及过量碱的使用不仅在纯化 酸化工艺中消耗大量的工业硫酸，而且会产生大量的难于治理的含酚含盐废水_8。 ．如果能将裂解液中 苯酚和游离碱回收，再将其用于裂解工艺中循环使用，不但可以降低癸二酸生产成本，同时会有效减少 污染物排放．L六J此，寻找科学的苯酚和游离碱的回收方法是癸二酸生产中亟待解决的问题．本文通过对 多种溶剂的筛选，确定采用甲醇一叔丁醇混合溶剂萃取蓖麻油碱裂解产物，回收苯酚和游离碱循环使用， 具有良好的经济效益和巨大的社会效益． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 试剂：蓖麻油碱裂解料液由吉林盛吉生化股份有限公司提供；其他化学试剂均为分析纯；所用水为 蒸馏水． 仪器：采用美国Agilent公司GC6890／MSD5973N气相色谱 质谱联用仪分析蓖麻油碱裂解料液中 脂肪酸的组成和相对含量；采用天津普瑞斯723可见分光光度计分析试液中苯酚的含量． 1．2 实验方法 用分析天平准确称量一定质量碱裂解料于烧杯中，加人一定量溶剂，充分搅拌2～3 h，抽滤．滤饼于 110~C干燥4～5 h，称量并计算回收率．用量筒量取滤液体积，分析苯酚和NaOH的含量． _1．3 苯酚和碱的测定 将滤液用蒸馏水逐级稀释至适当浓度，采用4一氨基安替比林分光光度法测定滤液中苯酚的含量．定 量量取上述滤液，转人锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾(0．1 mol／I )标定滤液中NaOH 的含量． [收稿日期] 201o lO 13 [基金项目] 国家自然科学基金资助项目；吉林省教育厅“十一五”科学技术研究项目(吉教科合字E2009~第 276号) [作者简介] 王文举(1 963 )，男，博士，教授，主要从事天然产物化学及无机合成化学研究． 1 98 东 北 师 大 学 报 (自 然 科 学 版 ) 第43卷 2 结果与讨论 2．1 碱裂解料液化学组成分析 蓖麻油酸经稀释剂苯酚加碱裂解制备癸二酸，目前普遍认为按下述反应机理进行…]： CH 3一(CH2)s—CH—CH 2～CH：==CH一(CH：) ～C00H (蓖麻油酸) l l OH J脱氢 CH。一(CHz)s—C CH2一CH—CH一(CH ) C00H (口，y酮酸) I l O l异构化