气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物.pdfVIP

第4卷 第 4期 环 境 监 控 与 预 警 Vo1．4，No．4 2012年 8月 EnvironmentalMonitoringandForewarning August2012 · 监测技 术 · doi：10．3969／j．issn．1674—6732．2012．04．007 气相色谱一质谱法分析污水中溶解态有机物 刘 梅。，魏永强 ，赵永刚 (1．新疆克州环境监测站，新疆 阿图什 845350；2．江苏省环境监测中心，江苏 南京 210036) 摘 要：采用0．45p．m玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质，以二氯 甲烷为萃取剂，采用液液萃取一气质联 用法对污水中溶解态有机物进行测定，同时还对萃取条件 (萃取次数，萃取时间，无机盐加入量)进行优化。结果表明：萃取 回收率最高的是每个 pH范围各萃取2次、静置 5min，氯化钠加入 15g。该方法分析时间短，准确度好 (样 品平均加标 回收 率为91．1％ 一103％)，精密度高 (相对标准偏差小于 5％)，易于操作 。 关键词：溶解态有机物；液液萃取 ；气相色谱一质谱法 中图分类号 ：X832 文献标识码 ：B 文章编号 ：1674—6732(2012)一04—0026—03 Determination ofDissolvedOrganicCompoundsinW astewaterbyGC-M S LIU Mei，WEIYong．qiang ，ZHAO Yong-gang (1．KezhouEnvironmentalMonitoringStation，Atushi，Xinjiang845350，China；2．JiangsuEnvironmentalMo- nitoringCenter，Nanjng，Jiangsu210036，China) ABSTRACT：W astewaterwasseparatedassuspendedanddissolvedorganicmatterby0．45p．m glassfiberfilter，dissolvedorganic matterwasdeterminedbyliquid—liquidextraction—GC—MSwithCH2C12，andextractionconditionwasoptimized(extractiontimes， extractiontime，inorganicsaltscontent)．Theresultsshowthat，theoptimizedextractionconditionwastwotimesextractionofeach pH range，holdingtimewas5min，andtheamountofsodium chloridewas15g，whichwasevaluatedbytheextractionrecovery．The analysismethodistime-saving，accurate(Thespikedrecoverieswereintherangeof91．1％ ～103％)andgoodprecision(relative standarddeviationwaslessthan5％)，easytooperate． KEY W ORDS：dissolvedorganiccompounds；liquid—liquid extraction；GC—MS 0 前言 废水中溶解态有机污染物的监测效率，对保护水环 污水 中有机物种类繁多 ，成分复杂 ，含量相差 境、促进水环境质量可持续发展具有重要的意义。 极大，其 中很大一部分是 以悬浮态的形式存在。有 效分离废水中悬浮态物质就能除去大部分有机物， l 实验部分 因而对于溶解态有机物 的去除就成为处理有机物 1．1 主要 仪 器与试 剂 的关 键…。废水 中溶解态有机物 常规指标如 气质联用仪 ：GC／MS—QP2010Plus，日本 岛津 COD、BOD、TOC等基本参数显得过于笼统 ，因而对 (SHIMADZU)公司；