（毕业论文） 3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵合成研究.docVIP

3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵合成研究 摘 要：由脱氢枞胺（DHA）和环氧氯丙烷合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵（CHPDMDHA）。制备过程分三步进行：首先，以脱氢枞胺为主要原料通过Eschweiler-Clarke反应制得N,N-二甲基脱氢枞胺（DMDHA）；第二步是DMDHA与盐酸反应生成N,N-二甲基脱氢枞胺盐酸盐；最后盐酸盐与环氧氯丙烷反应，并用乙酸乙酯与乙醇的复合溶剂重结晶，得到产物CHPDMDHA。CHPDMDHA的临界胶束浓度 C为0.000256mol/L, 它的表面张力 这些数据表明，CHPDMDHA表面活性优于苯氯铵3-氯-2-羟丙基甲基脱氢松香基氯化铵苯氯铵临界胶束浓度松香化工原料在本课题中主要对方法进行研究，对。—二甲基脱氢枞胺。按经典方法，采用R-X、R-OH/H2SO4、CH2N2、R2SO4等为试剂，均能得到产物。 曾韬[14]等人通过甲醛-甲酸法合成仲胺而进一步合成叔胺，合成路线为： 结果表明，此合成路线环境污染小，试剂易得，便于工业化生产。本实验属国内首次合成此类产物，为我国有关工业行业提供了一种新型的化工原料和工业助剂。 1.2.2由中间产物制备CHPDMDHA及其进展 根据蔡照胜[15]等以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料合成3-氯-2-羟基三甲基氯化铵的文献，采用同样的方法来研究CHPDMDHA的制备。 (1)以N,N-二甲基脱氢枞胺和1,3-二氯-2-丙醇为原料在碱性条件下合成，基本反应式如下： 利用此方法合成CHPDMDHA时会存在双季胺化问题，即存在如下副反应： （2）以N,N-二甲基脱氢枞胺、环氧氯丙烷在盐酸存在下合成： 利用此方法合成主要存在如下副反应： （3）以N,N-二甲基脱氢枞胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料在水介质中合成，反应式如下： 此合成方法的副反应与合成方法（2）相似。但是，因为一开始的反应条件呈现弱酸性，随着反应的进行逐渐向弱碱性环境转变，所以（3）发生副反应的程度比方法（2）小得多，转化率可达95%。 综上所述，方法（3）解决了现有制备含脱氢枞胺结构季铵盐的技术中存在的脱氢枞胺转化率低、产品中季铵盐含量不高、产品水溶性不是非常好的问题，本法具有工艺简单、原料转化率高，产物水溶性好的优点[16,17]。因此本课题选用方法（3）。 1.3 缓蚀剂简介[18] 缓蚀剂是一种当它以适当的浓度和形式存在于介质（环境）时，如金属，可以防止或减缓化学物质或复合物的腐蚀过程。具有缓蚀作用的物质很多，但具有实用价值，即真正可投入工业生产的缓蚀剂必须具有以下特点：①用量少，来源广泛，价格较便宜，性价比高；②对金属器件或制品没有危害，不改变介质的性质；③使用方便，易于操作；④对环境无污染，符合绿色化学的理念。 从1860年世界上第一个缓蚀剂专利公布之日起，人们对缓蚀剂的研究已有一百多年的历史。缓蚀剂出现初期，获得较多关注的是天然植物如松脂等。随着实际生产的需要，矿物原料的加工产物如煤焦油获得了人们较多的关注，大大促进了缓蚀剂种类的扩大和性能的改善。20世纪30年代中期，缓蚀剂技术出现了一个重大转折；人工合成的有机缓蚀剂问世，大批有机缓蚀剂被应用于酸性介质中。与此同时，性能优异的无机缓蚀剂如亚硝酸钠、重铬酸钠等也开始应用于中性介质、海水、工业用水等领域。20世纪60年代左右，科学家开始对缓蚀剂分子设计等进行理论研究。20世纪70年代人们又开始寻求环境友好型缓蚀剂。近年来缓蚀剂研究取得了长足发展，未来缓蚀剂的开发应朝着对环境无污染、缓蚀效率高、使用范围广等方向发展。 常见的缓蚀剂分类方法有以下几种： 按照物质的化学组成分为无机缓蚀剂、有机缓蚀剂。 按照对电极过程的影响分类分为阳极型缓蚀剂、阴极型缓蚀剂和混合型缓蚀剂。按 照金属表面形成的保护膜特征分类分为氧化膜型缓蚀剂、沉淀膜型缓蚀剂和吸附膜型缓蚀剂。 对于大多数缓蚀剂，其缓蚀作用主要受金属种类、温度、介质和缓蚀剂浓度等的影响。 在本课题中，CHPDMDHA是一种具有松香结构的季铵盐，可在金属表面上进行吸附，并形成一层保护层，从而能够对金属产生缓蚀作用。分别通过失重法、极化曲线法、交流阻抗法和扫描电镜法研究CHPDMDHA在盐酸介质中对金属的缓蚀性能[19]。 1.4.CHPDMDHA的缓蚀性能研究 ?1.4.1失重法 本法是将添加缓蚀剂以及未添加的金属分别置于盐酸中，放置相同时间后取出称重，可直接得出金属在腐蚀介质作用下因腐蚀而减少的质量，再利用计算得出试验时间内CHPDMDHA的平均缓蚀速率及缓蚀效率，从而评价该缓蚀剂的缓蚀性能。 缓蚀效率采用下式计算 IE(%)=(W0-W)/W0×100 W (mg)和W0