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2,6-二异丙基萘液相氧化产物分析研究 目 录 1 文献综述 2 1.1 前言 2 1.2 课题背景和意义2 1.3 2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)氧化制备 2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）2 1.4 高效液相色谱（HPLC）法介绍3 1.5 高效液相色谱仪简介3 1.6 高效液相色谱法反应机理5 1.6.1 高效液相色谱法的分类[9]5 1.6.2 反相键合相色谱法的分离机理5 1.6.3 影响反相键合相色谱法的分离的有关因素6 1.7 课题的研究内容及意义7 2 实验部分 8 2.1 主要仪器和试剂8 2.2 色谱条件 8 2.3 试验方法 8 2.3.1 HPLC 方法的建立 8 2.3.2 分离条件的选择9 2.4 定性分析 10 2.5 定量分析 10 2.5.1 测酸值法10 2.5.2 反相液相色谱分析 11 3 结果与讨论 13 3.1 试验条件的选择13 3.1.1 流动相的选择13 3.1.2 PH 值的选择 13 3.1.3 检测波长的选择13 3.1.4 溶质容量因子和死时间的测量14 3.2 色谱分离效果15 3.3 定量分析 16 3.3.1 高效液相色谱分析法16 3.3.2 化学分析法18 4 总结 19 参考文献 20 致谢 21 附录 22 - 1 - 2,6-二异丙基萘液相氧化产物分析研究 1 文献综述 1.1 前言 多环芳香组化合物具有较高的电子密度，良好的对称性和牢固性等特点，被广泛应用于合成 高级染料，医药，农药，涂料，以及功能高分子材料等。在多环芳香烃中，2,6-二异丙基萘是一 种重要的化合物，可做为溶剂和植物生长调节剂等，其中 2,6-二异丙基萘（DIPN ）经氧化得 2,6-萘二甲酸后可直接制备多种高性能的工程燃料及向热型液晶聚合物。因此，萘基聚合物被称 [1] 为二十一世纪新型功能性材料 。 由于2,6-DIPN 的氧化过程极其复杂，涉及的副反应很多，反应所生成的副产物也很多[2]，粗 产物中可能含有组分为 2,6-NDCA 、2,6-NDCA 二盐、Co,Mn,Br,、2- 甲酰基-6-萘酸、偏苯三酸、 溴代 2,6-NDCA 等，而工业生产对 2,6-NDCA 的纯度要求很高，所以需要对反应的生成物进行提 纯分离操作。 本论文就是用高效液相色谱法对 2,6-DIPN 的氧化产物进行分析，不断的完善反应的操作条 件来来达到对粗 2,6-NDCA 进行定量定性分析目的。 1.2 课题背景和意义 2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)经过氧化制备出 2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA ）是制备各种聚酯，聚 氨酯以及液晶聚酯（ LCP ）重要单体。例如 2,6-NDCA 与乙二醇反应生成聚 2,6-萘二甲酸乙酯 （PEN ）与其他聚酯材料相比具有更高的强度、更优越的耐热性能及光学和电子性能，可用于制