磁透镜引起的氯化银谱峰异常位移及其X射线光电子能谱成象分析.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 964～966 磁透镜引起的氯化银谱峰异常位移及其 在 X 射线光电子能谱成象分析中的应用 赵良仲 　刘　芬 ( 中国科学院化学研究所 ,北京 100080) ( ) 摘 　要 　用 X 射线光电子能谱 XPS 分析了与样品托有良好电接触的银片及其上面的 AgCl 。观察到在 使用样品磁透镜和非单色化 X 射线源的实验条件下不导电的 AgCl 的电子峰产生异常大的谱峰位移 ,还 ( 0 + ) 发现这种异常谱峰位移可以应用于 XPS 成象分析 , 以提高化学位移很小的元素化学态 如 Ag 和 Ag 的 XPS 象的分辨能力。 关键词 　X 射线光电子能谱 ,成象 ,磁透镜 1 　引　　言 ( ) 为了提高分析灵敏度 , 目前国际上某些先进的X 射线光电子能谱 XPS 仪在样品下方设置了一个 ( ) 磁透镜 XL 透镜 。该透镜适用于分析导电样品 ,而分析非导电样品时要同时使用单色化 X 射线源和电 子中和枪 ,此时所测谱峰无异常位移。笔者则选择了使用 XL 透镜、非单色化 X 射线源和关闭电子中和 枪的特殊实验条件 ,分析了银片上的 AgCl ,发现非导体 AgCl 的电子峰向低动能端产生很大位移 ,而金属 银的电子峰无位移。其它非导电物质也有类似现象。笔者还发现这一现象可以应用于导电基体上的非 导电材料的成象 XPS 分析 , 以提高化学位移很小的元素的化学态XPS 成象分辨能力。 2 　实验部分 2. 1 　样品制备 将分析纯 AgCl 熔化后碾压成薄片 ,取一小块 AgCl 薄片 ,用油压机将它压在表面平滑的银片上 ,制 成 AgClAg 样品。 2. 2 　仪器 XPS 谱峰测试和成象实验都在 VG 公司生产的 ESCALab220iXL 型电子能谱仪上进行。AgClAg 样 α 品安装在接地的不锈钢样品托上 ,银片与样品托有良好电接触。用非单色化的 AlK 线激发样品 ,X 射 2 线源功率是 300W ,X 射线束斑约 20 mm 。在记录XPS 谱线和 XPS 成象时都启用了 XL 透镜。测谱时用 固定分析器能量方式 ,通能为 40 eV ;成象时用固定减速比方式 ,减速比为 4 。分析室真空为2 ×10- 7 Pa 。 ( ) AgCl 的Ag3d 电子结合能采用污染碳的C1s 谱线 284. 6eV 校正。XPS 象采集时间是 6 min ,成象面积为 μ