低温固相法制备纳米氧化锌及其在脱硫中的应用.pdfVIP

２０１０年８月 工业催化 Ａｕｇ．２０１０ 　　　　　　　　　　　　　 第１８卷 第８期 ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１８　Ｎｏ．８ 1111 催化剂制备与工艺 低温固相法制备纳米氧化锌及其在脱硫中的应用 １，２ ２ ２ ２ １ 南　军 ，于海斌 ，薛群山 ，刘红光 ，李永丹 （１．天津大学化工学院催化科学与工程系，天津３０００７２； ２．中国海油天津化工研究设计院，催化技术重点实验室，天津３００１３１） 摘　要：以乙酸锌和草酸为原料，采用低温固相法制备了纳米氧化锌，考察了表面活性剂和焙烧温 度对氧化锌晶粒的影响，采用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ、ＩＲ和ＴＥＭ等技术进行表征。以不同晶粒的氧化锌 为锌源，采用等体积浸渍法制备一系列ＮｉＯ／ＺｎＯ吸附剂；以噻吩／正庚烷为模型化合物，在固定床 微反装置考察氧化锌晶粒对吸附剂脱硫性能的影响。结果表明，表面活性剂以十二烷基硫酸钠效 果最好，合适的焙烧温度为４００℃；制备的氧化锌呈球形，为六方晶系纤锌矿结构，具有较好的分散 性，平均粒径约１５ｎｍ。活性评价表明，ＮｉＯ／ＺｎＯ吸附剂对噻吩类硫化物具有较高的活性，可以实 现超深度脱硫；氧化锌晶粒越小，相应ＮｉＯ／ＺｎＯ吸附剂的脱硫活性越高；脱硫前后吸附剂的ＸＲＤ 谱图对比表明，脱硫过程中Ｓ以ＺｎＳ的形式固定在吸附剂上。 关键词：催化剂工程；低温固相法；纳米氧化锌；吸附脱硫；噻吩 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１０．０８．００９ 中图分类号：ＴＱ４２６．６；ＴＥ６２４．５　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１０）０８００４６０６ ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｎａｎｏｓｉｚｅｄＺｎＯｓｏｒｂｅｎｔ ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｒｅａｃｔｉｏｎ １，２ ２ ２ ２ １ ＮＡＮＪｕｎ ，ＹＵＨａｉｂｉｎ，ＸＵＥＱｕｎｓｈａｎ，ＬＩＵＨｏｎｇｇｕａｎｇ，ＬＩＹｏｎｇｄａｎ （１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴｉａｎｊｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３０００７２，Ｃｈｉｎａ； ２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣａｔａｌｙｔｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣＮＯＯＣＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ＆ ＤｅｓｉｇｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１３１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏｓｉｚｅｄｚｉｎｃｏｘｉｄｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｒｅａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇｚｉｎｃａｃｅｔａｔｅ ａｎｄｏｘａｌｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｓｔａｒｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓａｎｄｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆ ＺｎＯｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓ （ＴＧＤＴＡ），ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＲ）ａｎｄｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．ＮｉＯ／ＺｎＯｓｏｒ ｂｅｎｔｓｗｅｒｅｐｒｅ