对甲苯磺酸催化苯甲酸乙酯的合成研究毕业论文.doc

毕?? 业 ??论 文 题 目： 对甲苯磺酸催化苯甲酸乙酯的合成研究 系 名 称: 化学工程系 专业班级： 精细1112 学生姓名： 裴 莉 学号： 201101021170 指导老师： 胡彩玲 职称： 讲师 二○一三 年 十一月 二十二日 目 录 1引言………… 3 2 综述…………………………………………… 4 2.1 苯甲酸乙酯的简介 ………………………………………… 4 2.2 催化剂对甲苯磺酸的简介………………………………………… 4 2.3酯化反应 ………………………………………… 4 2.4 带水剂在酯化反应中的应用………………………………………… 5 3 实验部分……………………………………………7 3.1试剂与仪器……………………………………………… 7 3.1.1试剂…………………………………………… 7 3.1.2仪器 ……………………………………………………… 7 3.1.3 实验方法 ................................................... 7 3.2结果与讨论……………………………………………………… 7 3.2.1催化剂对反应的影响……………………………………………………… 7 3.2.2原料配比的影响……………………………………………………… 8 3.2.3反应时间的影响……………………………………………… 8 3.2.4结论…………………………………………………… 9 致谢………………………………………………………………………10 参考文献……………………………………………………11 1 引言 摘要：实验绿色化是目前大学化学实验教学改革与研究的热点和方向之一.苯甲酸乙酯制备是典型的有机实验,本文采用自行设计的回流-吸水反应装置,一水硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了反应时间、催化剂用量对酯化反应产率的影响.结果表明:改进后的实验具有装置简单、操作方便、收率高和实验绿色化的特点。 关键词。生产方法：主要采用酯化法。以苯甲酸和乙醇为原料，在浓硫酸催化剂存在下进行酯化反应，然后经中和、洗涤、蒸馏而得。也可以苯甲酸甲酯和乙醇为原料，在乙醇钾存在下，进行酯交换反应而得。用途：酯类合成香料。主要用作晚香玉、月下香、依兰依兰、香石竹等香精的调合香料酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。酯化反应广泛的应用于有机合成等领域。GB1668-81分别测定反应体系的酸值，按如下公式计算酯化率： 酯化率%=［（反应起始时的酸值-反应结束时的酸值)/反应起始时的酸值］×100% 酯化结束，蒸出过量的乙醇，反应液水洗、碱洗（10%碳酸钠水溶液）、再水洗，以无水氯化钙干燥，最后于2.67KPa下减压蒸馏，收集208-213℃的馏分为产品。 3.2结果与讨论 3.2.1　催化剂用量的影响 0.5mol苯甲酸、0.75mol乙醇在对甲苯磺酸催化作用下回流反应2.5小时，考察不同催化剂用量对酯化率的影响，结果见表1。 表一 催化剂用量的影响 催化剂（g） 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.1 酯化率（%） 86.73 91.42 94.50 96.21 96.19 95.36 由表1可见，催化剂用量对反应存在较大的影响，用量为1.6g时酯化率最高，催化剂用量过高或过低酯化率都将下降。 3.2.2　原料配比的影响 用0.5mol苯甲酸，1.6g对甲苯磺酸进行反应，反应时间2.5小时考察不同醇酸比对酯化率的影响，结果见表2。 表二 原料配比的影响 醇酸比（mol） 1.0 1.3 1.5 1.8 2.0 2.5 酯化率（%） 84.97 93.24 95.89 96.91 95.17 89.43 由表2可见，由于酯化反应是平衡反应，适当提高醇酸比有利于反应向生成酯的方向移动，因而酯化