应用高分辨率LC-MSn分析复杂样品.pdfVIP

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应用高分辨率 LC-MSn 分析复杂样品 在高度复杂的样品,如食品提取物,动物饲料,农药,真菌毒素和兽用药品中确定和量化分析物是 质谱分析中的一项重大的挑战。准确筛检这些样本在环境监管,如食品和动物饲料的分析中至关重要。 三重四极杆质谱仪已在这些实验中有所应用, 环境样品)。因为这些样品中通常会包含大量的背 然而这种方法有一些局限性,包括在数据采集完成 景离子,在这种情况下,高分辨力将使结果大大不 后无法重新质询数据,无法检测未知化合物以及每 同。例如,能否在同位素基质的掩蔽效应干扰下依 次分析只能检测有限的化合物。飞行时间(TOF ) 然检测出低浓度的分析物。 质谱仪也被应用于这一领域,但该技术的分辨率较 由于“分辨率”和“分辨能力”这两个词被用来描 低(15000)导致质量测量受到背景基质干扰而不 述质谱仪,看看他们的定义是很有必要的。 准确。 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)将质谱 越来越多的成功实验已经表明,有能力实现高 的“分辨能力”定义为: 分辨率 LC-MSn 质谱分析对于实现高度复杂样品 检测中准确的质量分析、元素成分分析及确定、和 区分质核比之差非常小的离子的能力。这种能 非常专化的定量分析是关键性的。 力可用其在两处的峰宽来表征— 具体为在百分之 五十和百分之五最大峰高处的峰宽,峰宽则以质量 虽然高分辨率质谱的优势已经很明显,科学界 单位测量,表达为质量的函数。 对于如何建立质谱高分辨方法仍然有相当大的分 歧。本文将试图澄清在高分辨率质谱领域应用的术 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)将质谱 语,技术和方法,并通过一个简短的案例来深入的 的“分辨率”定义为: 阐释高分辨率 LC-MSn 的应用。 百分之十峰谷定义:若质量分别为 m 和 定义“高分辨率” m- m 的两个等高的峰由一个峰谷分开,且该峰 谷的最低点为任何一峰的百分之十。而对于质量大 高分辨率技术在质谱领域和摄影领域的应用 于 m 的类似的高峰, 峰谷的最低点大于(以任何 在本质上是相同的:高分辨率照片能显示出更多细 数量)任何一峰的 10% ,则分辨率为 m/ m. 节,而低分辨率照片则一片模糊。然而,“高(质 m/ m 之比应以 m 的倍数表示。 量)分辨率”和“准确质量”往往被(不正确)的混用 了。高分辨率对于不同峰的分离是非常必要的,并 峰宽定义:对于质谱图中一个由质量为 m 的 确保在某个特定测量中只有同种离子。而被测量的 单电荷离子组成的单峰,分辨率可以用 m/ m 表 参数既可以是精确的质量也可以是高度专化的数 示。其中 m 为指定峰高处的峰宽。建议为百分之 量。 五十最大峰高处,百分之五最大峰高处或百分之零 高分辨率在涉及复杂混合物的实验中格外重 点五最大峰高处三者之一。对于一个孤

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