牛磺酸席夫碱修饰玻铜电极对的电催化作用.docVIP

牛磺酸席夫碱修饰玻铜电极对的电催化作用.doc

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牛磺酸席夫碱修饰铜电极对过氧化氢的电催化作用 张小鸽 刘峥* 赖丽燕 (桂林理工大学化学与生物工程学院,桂林,541004) 摘 要 采用电沉积方法将牛磺酸席夫碱修饰于铜电极表面制得了修饰电极该电极对过氧化氢具有良好的电催化作用。结果表明修饰电极在pH = 6.5的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中于-0.5~0.5 V的范围内以 50 mVs-1的扫描速率进行循环伏安扫描催化电流峰与浓度在2.576×10-3~1.288×10-2 mol/L范围内呈线性关系。这表明可利用该修饰电极对过氧化氢作定量分析。对中进行测定相对标准偏差在~之间。关键词 席夫碱铜电极 Taurine Schiff Base Modified Copper Electrode and It′s Catalytic Research Towards Hydrogen Peroxide ZhangXiaoge,Liuzheng*,LaiLiyan College of Chemical and Biological Engineering,Guilin University of Technology,GuiLin 541004 Abstract: The taurine schiff base was modified on the copper electrode through the method of electro-deposition,and its electrochemical behavior was studied,the electrode was used for the electro-catalytic hydrogen peroxide.The resdult showed that in phosphate buffer solution(PBS) (pH = 6.5), and it was studied by cyclic voltammetry scan in the range of -0.5~+0.5 V, the catalytic peak current had a linear relationship with the concentration ofin the range of 2.576×10-3~1.288×10-2mol/L,The modified electrode was used to detect 2.576×10-3~1.288×10-2 mol/L to river water,lake water and effluent sewerage with RSD ranged from 1.24 to 4.88 %and detection limit 7.1×10-6 mol.L-1. Keywords:shiff-base,modified copper electrode,cyclic voltammetry, 本合成了牛磺酸席夫碱利用电沉积方法,在1 mol/L中将牛磺酸席夫碱修饰到铜电极上,发现该修饰电极对过氧化氢有明显的电催化作用。研究了该电极的电催化性质,建立了电测定过氧化氢的方法,并用于实际样品中过氧化氢的测定。CHI860A电化学工作站,电化学测量采用三电极体系:饱和甘汞电极作参比电极,铂电极为辅助电极,铜电极及席夫碱修饰电极作为工作电极。 pH 6.5磷酸盐缓冲溶液(PBS):由磷酸二氢钾和氢氧化钠配制而成。 所用试剂均为分析纯;水为二次蒸馏水。 邻氧乙酸苯甲醛缩牛磺酸席夫碱(L),自制,结构经红外光谱、紫外光谱、热重分析、核磁共振氢谱确认,纯度达分析级以上。 1.2修饰电极的制备 取长为6.5cm铜电极用1000目金相砂纸打磨,电极周围用石蜡密封,仅有顶端接触溶液,在6mol/L 硝酸中浸泡10s,然后快速用蒸馏水冲洗,并在50 mL含0.0135 g邻氧乙酸苯甲醛缩牛磺酸席夫碱(L)的1mol/L 氢氧化钠中,于-1.2~0.6 V电位区间,以扫速50 mVs-1扫描14圈,即制成了修饰电极,记为L/Cu。修饰电极制作完成后,用蒸馏水冲洗,即可测定过氧化氢的浓度。 铜电极修饰前后的形貌变化用SEM技术进行表征,如图1所示。比较图1左与图1右可知,铜电极在经过修饰后,大量席夫碱均匀分散在铜电极表面,左图上的条状物质为砂纸打磨的凹痕,右图上呈蜂窝状,为席夫碱修饰在铜电极表面。 图(左)和修饰电极(右)的扫描电子显微镜照片 Fig.1 SEM images of bare electrode(a)and modified electrode(b) 本利用红外光谱对L/Cu电极表面修饰物进行表征。将铜电极表面修饰物小心刮下,进行红外光谱分在1600cm-1 处的吸收可

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