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第八章 电子探针、扫描电镜显微分析 中国科学院上海硅酸盐所 李香庭 1 概论 1.1 概述 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为 EPMA(Electron probe X-ray microanalyser) ，扫描电子显微境英文缩写为 SEM （Scanning Electron Microscope ）。这两种 仪器是分别发展起来的，但现在的 EPMA 都具有 SEM 的图像观察、分析功能，SEM 也具 有 EPMA 的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现 代能谱仪，英文缩写为 EDS （Energy Dispersive Spectrometer ）与 SEM 组合，不但可以进行 较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于 EDS 分析速度 快等特点，现在 EPMA 通常也与 EDS 组合。虽然 EDS 的定量分析准确度和检测极限都不 如 EPMA 的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS ）高，但完全可以 满足一般样品的成分分析要求。由于 EPMA 与 SEM 设计的初衷不同，所以二者还有一定差 别，例如 SEM 以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨 率高、景深大。现在钨灯丝 SEM 的二次电子像分辨率可达 3nm，场发射 SEM 二次电子像 分辨率可达 1nm。由于 SEM 一般不安装 WDS ，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空 度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长 时间保持良好的状态。 EPMA 一般以成分分析为主，必须有 WDS 进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析 时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和 光阑，通常 EPMA 二次电子像分辨率为 6nm。EPMA 附有光学显微镜，用于直接观察和寻 找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。 EPMA 和 SEM 都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用 X 射线能谱仪或 波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征 X 射线的波长与强度， 从而对微小区域所 含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。它们是现代 固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结构分析) 的最有用仪器之一，应用十分广泛。电子 探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理，并可进行彩色图像处理和图像 分析工作，所以是一种现代化的大型综合分析仪。现在国内各种型号的电子探针和扫描电镜 有近千台，分布在各个领域。 1.2 电子与固体样品的交互作用 一束细聚焦的电子束轰击样品表面时，入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹 性或非弹性散射作用，并激发出反映样品形貌、结构和组成的各种信息，如二次电子、背散 射电子、吸收电子、阴极发光和特征 X 射线等（图 8－1）。 1 入射电子 Auger 电子 背散射电子 二次电子 阴极发光 X 射线 样品 透射电子 吸收电子 图 8－1 电子与样品相互作用产生的各种信息 电子探针主要用二次电子和背射电子观察样品的形貌，用特征X 射线进行成份分析。二 次电子信息也是扫描电镜进行形貌观察的主要信息。各种信号在样品中所产生的深度各不相 同，图 8-2 为各种信息在样品中的穿透深度（Zx ）。 图 8－2 各种信息的作用深度 从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小于 1nm，二次电子小于 10nm。 下面将