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应用液质联用法检测肌肉组织中的磺胺类药物的残留 蔡增轩 章 宇 潘红锋 铁晓威 任一平 浙江省疾病预防控制中心 浙江大学 浙江工业大学药学院 中国浙江省杭州 310009 摘要：本研究采用液相萃取的前处理方式，以超高效液相色谱－三重四极质谱联用检测了猪 肉中的24 种磺胺类药物的残留。猪肉样品经匀质，乙腈提取并沉淀蛋白质，正己烷去除脂 肪，乙酸乙酯液液萃取等处理，注入UPLC-MS MS分离检测，在 15 分钟内完成分离。24 种 磺胺类化合物的离子化方式均采用ESI ＋模式，在 6 通道MRM下，通过同位素稀释法及基质标 准加入法建立经校正的标准曲线，定量准确可靠，有效地排除基质对离子化的干扰。在 -1 2 0.2-50μg Kg-1-1 的浓度范围之间，相关系数R 在 0.991-0.999 之间，具有良好的线性关系。 除Sulfanitran （SNT）外，回收率在67.8 ％-113.9%之间，获得满意的效果。与其他传统方法 比较，无论从分析的种类数量，分离速度，选择性，灵敏度，重现性均有显著的提高。经对 240 个肉类样品的检测表明，本方法具有操作简单、实用性强，可适用大批量样品的定量检 测。 关键词：磺胺类药物，肉类，液液萃取法，超高压液相色谱串联质谱法，多离子反应检测 一．前言 磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是 一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广 并具有一定疗效的就有几十种。为了治疗饲养动物的疾病，提高动物的抗病能力，被广泛的 应用于动物饲养过程中，从而造成了肉类中抗生素的残留。通过任何途径摄入的SAs会在人 体中蓄积，导致许多细菌产生抗药性，对人类的身体健康产生很大的危害，可能导致甲状腺 [1] [2] 致癌的可能性 ，过敏和抗药性 。 [3] -1 在欧盟2377 90 EEC 中规定牛奶中总磺胺类药物的最大残留量为100µg Kg 。国际食品 法典委员会（CAC ）和欧美等大多数国家规定食品和饲料中的SAs总量或者磺胺二甲基嘧啶 -1, 日本规定食品中不得检出SAs[4] 。现今测定磺胺残 等单个SAs的含量不得超过100µg Kg-1-1 [5] [6] [7，8] [9] 留的方法主要有酶联免疫法 、薄层色谱法 、液相色谱法 和质谱联用法 。酶联免疫法 作为初筛法，具有速度快，可进行大批量检测。薄层色谱法可以作为半定量法对磺胺进行分 析。液相色谱法具有高灵敏度、线性范围宽等优点而被广泛使用。Kristof E. Maudens[10]等人 建立了应用柱后衍生荧光检测法测定了蜂蜜中12种磺胺类残留的方法，荧光衍生法需要专一 的柱后衍生系统。Kunihiro Kishida[11]应用二极管陈列检测器分析了肉类样品中的6种磺胺类 化合物。Michel Y. HaLLer[12]应用了LC-MS联用技术测定了动物肥料里面的六种磺胺药物 残留。邵兵[13]等采用LC-MS MS联用技术对猪肉、肾、肝等中的17种磺胺类化合物残留进行 了分析。LC-MS MS 由于具有高灵敏度和选择性，并适合多组分检测平台的建立，使其在微 量分析中得到广泛的应用。UPLC作为Waters公司推出的先进的分离工具，具有快速、高效 的分离能力，与MS MS联用具有最佳的效果。Yiping ren[14]等很好的运用了UPLC-MS MS技 术，分析了17种霉菌毒素，具有灵敏度高，分析速度快，选择性好等优点。该技术将会在生 物毒素，兽药残留检测的平台的建立起到很好的推动的作用。 样品的制备是多残留分析的关键。一般采用固相萃取的方