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实验三实验三 扫描电镜及试样的显微电子图象观察扫描电镜及试样的显微电子图象观察 实验三实验三 扫描电镜及试样的显微电子图象观察扫描电镜及试样的显微电子图象观察 一、 实验目的和任务 1. 了解扫描电镜的基本结构和原理。 2. 了解扫描电镜试样的制备方法。 3. 了解二次电子象，被散射电子象和吸收电子象观察记录操作的全过程及其在形貌组织 观察中的应用。 二、 扫描电镜的基本结构和原理 扫描电镜的优点是：⑴有较高的放大倍数，20-20 万倍之间连续可调；⑵有很大的景深， 视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构⑶试样制备简单； ⑷ 可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。 1. 仪器结构 扫描电子显微镜由电子光学系统、扫描系统、信号测试放大系统、图象显示记录系统、 真空系统和电源系统等部分组成。电子光学系统，又称镜筒，是扫描电子显微镜的主体。 扫描电镜示意图 JSM-6301F 场发射枪扫描电镜 Secondary electron detector 扫描电镜镜筒剖面图 扫描电镜样品室 2. 成像原理 ⑴ 阴极电子经聚焦后成为直径为 50mm 的点光源， 并会聚成孔径角较小，束斑为 5-10m m 的电子束，在试样表面聚焦。 ⑵ 在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。 ⑶ 高能电子束与样品物质相互作用产生 SE，BE ，X 射线等信号。这些信号分别被不 同的接收器接收而成像。 换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方 式叫做光栅扫描。 3. 扫描电镜的主要性能指标是分辨本领和放大倍数。 三、 扫描电镜的操作步骤 1. 开机 ⑴ 接通电源，打开冷却水； ⑵ 按下列程序抽真空：预抽真空 （一般不超过5min ） 加热油扩散泵 （一般需20～ 25min ） 抽高真空 ,约 5 m i n 后仪器可进入工作状态； ⑶ 接通高压，加高压直至所需值; ⑷ 加灯丝束流直至所需值; ⑸ 接通显示器、扫描系统电源。 2. 电子束合轴 ⑴ 顺时针旋转灯丝钮，慢慢加大灯丝电流，确定灯丝饱和点。最佳灯丝电流应略低于 饱和点电流，以延长灯丝寿命并获得稳定的发射电流。 ⑵ 电子束对中调整,它包括电子枪合轴和末级光阑合轴两个方面。电子枪合轴是调节电 子枪上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，使电子束和电子光路同轴，在显示 屏上得到最亮的图象。末级光阑合轴是调节光阑螺栓，微调光阑位置，使图象在过 焦和欠焦时不发生横向漂移。在改变末级光阑孔径和聚光镜电流时要进行末级光阑 合轴。 3. 更换样品 ⑴ 关断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待约2min 灯丝稍许冷却后，对镜 筒放气； ⑵ 将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其它部件 不要碰撞样品室； ⑶ 取下样品座，将所需的样品座放到样品台上，调整试样标准高度，然后将样品放入 样品室； ⑷ 重新对镜筒抽真空。约5min 后仪器可进入工作状态。 4. 二次电子象/吸收电子象/被散射电子象的观察 5. 图象记录 ：经反复调节，获得满意的图象后就可进行照相记录。 6. 停机 ：按开机的逆程序进行。 四、 试样的制备 1. 粉末样品的制备 粉末样品的制备常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸 上，吹去为粘贴在胶纸上的多余粉末即可。对于不导电的粉末样品也必须喷镀导电层。 2. 块状样品的制备 对于导电性材料只要切取适合于样品台大小的试样块，用导电胶贴在铜或铝质样品座 上，即可直接放到扫描电镜中观察。对于导电性差或绝缘的非金属材料，要用导电胶粘贴到 样品座上后，要在离子溅射镀膜议或