离子阱-飞行时间串联质谱定性分析玉米赤霉醇及其杂质.pdfVIP

离子阱-飞行时间串联质谱定性分析玉米赤霉醇及其杂质 摘 要：本文研究α-玉米赤霉醇(α-zearalanol)标准物质中痕量杂质的测量方法。采用高 效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC-IT-TOF MS）对α-玉米赤霉醇中杂质做 定性分析，得到杂质的四级谱，碎片质核比(M/Z)测量值与理论值差异的相对值在10ppm之内。 分析了多碎片可能裂解途径和结构，推断出α-玉米赤霉醇标准物质中两个主要杂质分别为 β-玉米赤霉醇和玉米赤霉酮，并用标准品对上述结果进行了验证。 关键词： α-玉米赤霉醇 HPLC-IT-TOF MS 杂质   前言 备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离 子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的 玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激 多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF 素，有催生长、提高瘦肉率的药物特性，作为 较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构， 家畜增重的外源激素，效果良好，但对人体生 并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效 殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影 液相色谱/离子阱－飞行时间/ 串联质谱方法对 响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为μg/kg 杂质定性分析是很有效的。  水平，尽管极微量，但它仍对人体有潜在的危 害。目前，许多国家对玉米赤霉醇用作动物促 仪器概况 蛋白合成激素有严格控制，甚至禁止使用。我 LCMS‐IT‐TOF  国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁 高速液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱  止用于所有食用动物，所有可食动物尿液，结 特点：高精确度(小数点后四位)  构式如图1所示。 高分辨率(10,000),高灵敏度            OH O CH3 外标法高校正稳定性  O 真正的  MSn 功能(n = 10)  OH HO H 快速正负极性转换功能    图 1：α-玉米赤霉醇结构图 优化的数据分析能力    本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol) 分析方法 标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞 将玉米赤霉醇标准品适量溶于乙腈溶液中，  行时间/ 串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中 得到其标准溶液。使用岛津UFLC超快速液相色 杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－ 谱系统对其进行分离。  飞行时间/ 串联质谱仪是将高效液相色谱和离 液相色谱条件  子阱质谱仪（IONS TRAP ）以及飞行时间质谱仪 色谱柱：Shim-pack XR-ODS，3.0 mm i.d × (TOF MS)串联起来，使其在准确质量