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纳米粉末的热分析表征手段综述 Erwin Kaisersberger NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb/Germany Giovindaro Padmanabhan NETZSCH India Private Ltd., Chennai 600101, India 编译：张红 曾智强 耐驰仪器 （上海）有限公司 摘 要 热分析方法在纳米材料的合成，前期制备和最终产品的性能控制方面有着非常广泛的应用。量热法，如DSC， 高压DSC 可用于研究纳米材料的熔融情况，温度诱导反应以及热稳定性范围。同步热分析仪 （TG-DSC，STA）可 以测试表面包裹聚合物的陶瓷，金属粉末中涂覆层的含量以及分解的温度范围。热膨胀仪 （DIL）可以测试陶瓷材料 的烧结过程，钛酸钡陶瓷做为电子陶瓷材料的一种，在烧结过程中其机械性能与电性能之间有着强烈的依赖性。将 钛酸钡陶瓷粉末粉碎成纳米粉末，再将其制成圆片样品在热膨胀仪上测试。结果表明，纳米粉末制成的圆片比微米 颗粒制成的材料在烧结过程中更早的完成致密化过程。 关键字：DSC TG-DSC 熔融 热膨胀仪 烧结 钛酸钡 前 言 2. 使用高压 DSC ，NETZSCH DSC 204 HP 对于各种各样的纳米尺寸粉末和纳米级分散的材 Phoenix，测试尺寸在100nm 以内的针铁矿针状晶形向 料而言，热分析技术可以表征它们的熔融温度，相变温 赤铁矿晶形转变的相变过程。实验气氛为氮气，压力从 度，烧结过程，合成制备与分解情况。本文阐述的目的 常温到15MPa。 在于证明现代热分析方法的灵敏度已经达到相当高程 度――可用于表征颗粒尺寸在微米级以下的材料，热分 3. 使用水平推杆式热膨胀仪，NETZSCH DIL 402 析数据是无机有机纳米材料热性能表征的重要参数，而 C，测试陶瓷粉末的烧结过程。使用高聚物添加剂将粉 且热分析技术还可以用于表征纳米尺寸材料的制备。文 末压实，而这些添加剂会在陶瓷粉末发生烧结之前全部 献 ［1，2］介绍铝和氮化铝纳米颗粒的制备，研究金属 烧尽，对烧结过程的研究不会产生影响。实验气氛是流 铝纳米颗粒的尺寸对熔融温度的影响，文献 ［3］研究 动的空气。陶瓷颗粒尺寸对烧结和致密化过程的影响研 金属镍基体中形成金属银原子簇，文献 ［4，5］研究针 究所采用的升温速率是5K/min，而对于烧结过程动力学 铁矿晶形向赤铁矿晶形转变的相变温度，文献 ［6］研 分析来说，NETZSCH 多曲线动力学分析软件通常需要 究纳米结晶的氧化锆陶瓷的烧结过程，文献 ［7，8］通 至少三种不同的升温速率进行计算。 过热膨胀实验的动力学分析可以模拟高科技陶瓷的烧结 4. 表征不同聚合物在纳米氧化钛粉末表面的涂覆 过程。这些文献都是利用热分析手段对纳米材料进行分 状况可使用热重和红外联用仪器 （TG-FTIR ）， 析研究的。 NETZSCH TG 209 Iris-Bruker Tensor 27。它可精确测 试重量变化，同时鉴定析出气体成分，因此涂覆在氧化 钛粉末表面的聚合物含量和成分