草酸共沉淀法制备Sm掺杂CeO.pdfVIP

956 功 能 材 料 2004 年增刊（35 ） 卷 草酸共沉淀法制备Sm 掺杂CeO2 粉末研究* ∗ 孙明涛，孙俊才，季世军，李 嵩 （大连海事大学材料工艺研究所，辽宁 大连 1 16026） 摘 要：采用草酸盐共沉淀法制备 Sm O 掺杂 CeO 相的掺杂固溶体，而且粉末烧结性差，必须高温烧结 2 3 2 粉末 （SDC），XRD 分析结果表明为纯相的Sm O 掺 (1600 ℃)才能得到 95% 的理论密度，电导率也相对 2 3 杂CeO2 （SDC）固溶体。采用XRD 、SEM 、TG/DSC 、 较低。共沉淀法可以在低温合成纯相的掺杂固溶体， 激光粒度分析仪等对粉末的性质和制备工艺条件进 粉末粒度细，具有高的烧结活性，低温下烧结可得到 行了研究。通过优化沉淀反应pH 值，草酸溶液浓度 高密度的电解质。但制备工艺条件对粉末性质有很大 和沉淀物的煅烧温度等制备工艺条件，得到高烧结活 影响，制备条件报道也不尽相同[5] 。我们对草酸共沉 性的SDC 粉末，沉淀反应pH 值为6~7，草酸浓度为 淀法制备Sm 掺杂CeO2 粉末制备工艺条件进行研究， 0.3mol ·L-1 形成的草酸沉淀物在700℃煅烧的氧化物 通过优化制备工艺条件，得到高烧结活性SDC 粉末。 粉末，1350℃烧结可以达到95%的理论密度。 2 实 验 关键词：固体电解质；掺杂CeO2 ；草酸共沉淀 中图分类号：TM9 11.4 文献标示码：A 2.1 草酸共沉淀物的制备 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 采用草酸共沉淀法制备20mol%Sm 掺杂的CeO2 （SDC ）粉末。原料为 Sm(NO ) ·6H O 和 1 引 言 3+ 3+ 3 3 2 Ce(NO ) ·6H O ，按Ce ：Sm 摩尔配比8 ∶2 定量 3 3 2 固体氧化物燃料电池（SOFC ）的操作温度降到 称取样品，溶解到蒸馏水中配成 1mol/L 溶液充分混 800℃以下，主要采取两种措施：一方面是传统的YSZ 合。配制草酸溶液，用氨水调节溶液的pH 值。把混 电解质的薄膜化，制备20um 以下的致密电解质薄膜。 合液缓慢滴加到草酸溶液中，在滴加的过程用磁力充 另一方面，研制中低温高离子电导率电解质材料。掺 分搅拌。形成白色草酸盐共沉淀物，用蒸馏水和酒精 杂铈基电解质由于在中低温具有高离子电导率，被认 洗涤几次，放入烘箱中烘干，最后在不同温度煅烧， 为是一种很有前途的中温SOFC 电解质材料。 得到Sm 掺杂CeO2 粉末。 2.2 性能测试 CeO2 具有稳定的立方萤石结构，没有掺杂的 采用 X 射线分析样品的相结构，Cu 靶，电压 CeO2 的离子电导率非常小，三价和二价元素掺杂的 -3 -1 -1 35kV ，电流30mA 。粉末的晶粒尺寸根据Scherrer 公 CeO2 基电解质在中温的电