土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析.pdfVIP

　第 25 卷 第 4 期 核 　化 　学 　与 　放 　射 　化 　学 Vol. 25 No. 4 　 2003年 11 月 Journal 　of 　Nuclear 　and 　Radiochemistry Nov. 2003 　　文章编号 (2003) 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析 张继龙 , 王林博 , 张小枝 , 何周国 , 谈树苹 中国原子能科学研究院 放射化学研究所,北京　102413 摘要 :对 3 个土壤样和 2 个放射性河床沉积物的国家标准物质进行了微波消解 ,又采用 TOPO 萃取和液体荧 光法分析了样品中的铀含量 ,并将分析结果与国家标准方法 GB112202 —89 的分析结果进行了比较。结果 表明 ,微波消解法与国家标准方法一样 ,均不能实现土壤的全部消解 ,但与国家标准方法相比较 ,微波消解速 度快 ,所需试剂量少 ,且易于实现定量控制 ,铀回收率高 ,分析精度高。对不溶物进行 X 射线能谱分析发现 , 其主要组成为铝、钛及过渡金属的氟化物或氧化物。同位素质谱分析表明 , 国家标准物质 GBW08304 中的 234 235 U , U 均比天然丰度低 ,另一个国家标准物质 GBW08304a 中铀的同位素分布与天然组成基本一致。 关 键 词 : 土壤 ; 微波消解 ; 铀 ; 浓度 ; 同位素丰度 中图分类号: O61462 　　文献标识码 : A 　　核设施周围的环境样品 ,如土壤、废弃物、气 mL 浓硝酸 ,在沙浴上加热至全部溶解。冷却后 , 溶胶凝聚物等中的铀、钚一直为人们所关心。为 转入 100 mL 容量瓶中 ,用 1 mol/ L 硝酸洗涤烧杯 准确监测铀、钚的含量 ,科研人员已建立了成熟的 并稀释至刻度 ,搅匀。此溶液中铀的质量浓度为 监测手段和方法[1～4 ] 。我国于 1989 年颂布了 1099 0 mg/ mL 。 GB112202 —89 ,即土壤中铀和钚的测定方法。 112 　铀标准溶液 　用 p H = 2 的硝酸溶液 ,将 海湾战争后 , 国际原子能机构的物理化学实验室 铀标准储备液逐级稀释 ,使铀的质量浓度分别为 μ μ 及其网络实验室 ,开始对环境样品中的铀、钚的同 10990 g/ mL 和 5495 g/ mL 。 位素丰度测量进行研究[5～6 ] 。为实现复杂体系 113 　混合掩蔽剂 　称取 3 g 1 ,2环己二胺四 ( ) 中痕量锕系元素的准确测量 ,要求被测元素的回 乙酸 CyD TA 于 50 mL 烧杯中 ,加水 40 mL ,滴 收率高 ,试剂等引起的干扰尽可能低。本实验室 加 200 g/ L 氢氧化钠溶液 ,使其溶解并用稀硝酸 参照国家标准方法 GB112202 —89 ,分别对 5 个 和氢氧化钠溶液调至中性 , 最终定容到 50 mL 。 ( 称取 15 g 氟化钠于 20 mL 烧杯中 ,用去离子水 国家标准参考物质 3 个土壤样品和 2 个河床沉 ) 溶解 ,转入 50 mL 容量瓶中 ,定容备用。使用前 积物 进行密闭微波高温高压消解、TOPO 萃取、 液体荧光法分析和铀丰度质谱分析 ,并用扫描电 将 CyD TA 溶液和 NaF 溶液等体积混匀。 镜和 X 射线能谱