原甲酸三乙酯一步成研究.pdfVIP

维普资讯 Chemicals 原甲酸三乙酯一步合成研究 ◆ 项东升 (盐城纺织职业技术学院化学工程系， 江苏 盐城 224005) 摘 要：文章提出采用氟仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原 甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种 因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在94％以上。产半可达75％以上。 关键词：氟仿；无水乙醇；原甲酸三乙酯；合成新工艺 OneStepSynthesisofTriethylOrthoformat XiangDongsheng (DepartmentofChemistryEngineering，YanchengTextileVocationalTechnology，Yancheng224005，China) Abstrct：Thenewwayofsynthesistriethylorthoformateinonestepwasadvancedusingchloroform．solidnatrium hyelroxideandanhydrousethano1．Theoptimalreactionconditionswerediscussedbytest．and．Underthese conditionspurewasupto94％ bychemicalanalysis，theyieldoftriethylorthoformatewasover75％． Keywords：chloroform；anhydrousethanol；triethylorthoformate；new technologyofsynthesis 1概述 研究的基础上，开发了以氯仿、烧碱、氧化钙、乙醇为原料 原甲酸三乙酯又称三乙氧基甲烷，是一种无色透明的液 的合成丁艺路线 经文献检索，未发现有此种…步合成原 体。20℃比重0．895，沸点145．9℃，凝固点小于一18℃； E}1酸三乙酯方法。新工艺采用氧化钙替代部分烧碱，乙醇 有刺激性气味，低毒；裕于 乙醇、乙醚，遇水分解。原甲酸 作 同流溶剂替代苯，新工艺不仅克服了老工艺的缺点，而 三乙酯是一种重要的中间体，丰l要 用于医药、染料、照相 且降低r原料成本，提高产品利率，具有明显的经济和社 药品、有机合成等领域，可用于生产抗疟药氯喹、喹哌，抗 会效益。 生素合成药氟哌酸，杀螨剂烈甲脒，甲川类染料，花青染料， 2实验部分 显影感光剂，丙烯酸系纤维等…。 2．1药 品与仪器 原甲酸三乙酯的生产工艺主要有二步法 、一步法、氢 氧化钙和无水乙醇均为分析纯，固体氧氧化钠、氯仿均 氰酸法、酯交换法和相转移催化法5种：(1)二步法为先合 为工业品。 成乙醇钠，再以乙醇钠为原料合成原 甲酸三乙酯。该工 岂 500mL三Iq烧瓶、回流冷凝管、直型蒸馏管、恒温水 的主要缺点是工艺路线长、操作条件苛刻、生产中有火量 浴锅、搅拌器等。 苯排放，这样不仅增加了生产成本，而且还存在着难以解决 2．2 成原理及工 艺 的环境保护问题I。(2)一步法在国外使用较多，目前国内 氯仿、圆体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步完成反应 也有采用此法，以烧碱和 乙醇替代二步合成法 中的乙醇 原理如下： 钠，但收率较低 (35％ ～50％)，技术有待成熟，生产 C2H5OH+CHCI3+NaOH+CaO—HC(OC2H5)3+NaCl+CaCI2 处于半停半开状态3【】。(3)氢氰酸法在国外应用较多，该