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第 29 卷 第 5 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 29 , No. 5 2002 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2002 2 ,2二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析 张巧香 　傅 　莉 　李改云 　薛传薪 (北京化工大学理学院 ,北京 　100029) ( ) 摘 　要 : 建立了2 ,2二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱 HPLC 分析方法 。选用 Shimpack ( ) ( ) VPODS 150 ×4 6 mm ID 色谱柱 , 以乙腈与磷酸二氢钾 0 01 mol/ L 体积比为 1 ∶9 的混合溶剂作流动相 ,调节流 动相的p H 值为 4 00 ,紫外检测器波长为 206 nm 。反应物和产物具有 良好的分离效果 , 同时得出了 2 ,2二羟甲基 丁酸的定量分析曲线 。 关键词 : 高效液相色谱 ; 2 ,2二羟甲基丁醛 ; 2 ,2二羟甲基丁酸 中图分类号 : O6577 + 2 　　由 2 ,2二羟 甲基丁醛氧化制备的 2 ,2二羟 甲 羟甲基丁酸的定量分析工作曲线 。 基丁酸是化学工业中性能优异的中间体 ,用途广泛 。 13 3 　精密度和回收率实验 　选定一个样品 ,在上 但是 , 目前未见该氧化体系分析测定的报道 。 述色谱条件下 ,重复 3 次以上进样 ,考察精密度 。 取一个已知样品作为回收率测定用溶液 。在选 1 　实验部分 定的色谱条件下 ,平行进样 3 次以上 ,求出平均浓 11 　仪器和试剂 度 。同时量取该溶液 10 mL ,加入一定量的 2 ,2二 ( 羟甲基丁酸溶液 ,平行制备 6 份 。在同样的色谱条 采用日本岛津制作所的高效液相色谱仪 LA 10A T ) ( ) packVP 件下 ,进样 ,测定其峰面积 ,按照所得工作曲线 ,求出 , 紫外检测器 SPD10A , Shim VP VP 样品的含量 。 ODS ( 150 ×4 6mm ID) ;北分瑞利集团色谱仪器中 ( ) 心的色谱工作站 BF9202 ; 所用试剂 甲醇 、磷酸二 2 　结果与讨论 ( ) 氢钾 PBS 、磷酸 、乙腈 、甲酸 、丁酸 、2 ,2二羟 甲基 2 1 　分离测定条件的研究 丁酸均为分析纯 ,用羟醛缩合 自制 2 ,2二羟 甲基丁 2 11 　测定波长的确定 　有机酸因羧基中氧原子 醛 ,其催化剂也为分析纯试剂 , 自制二次蒸馏水 。 的原子轨道较碳原子低 ,其构成的共轭 π体系的成 12 　色谱条件 键与反键分子轨道的能量差别相对加大 , 因而含有 色谱柱 , Shim