SBT 10318-1999 氨态氮测定法.pdfVIP

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2017-09-15 发布于湖北
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SBT 10318-1999 氨态氮测定法.pdf

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中华人民共和国专业标准氨态氮测定法 SB/T 10318-1999 Analysis of ammoniacal nitrogen ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。 1 仪器 a. 500mL 圆底烧瓶; b. 氮气球; c. 蛇形冷凝管、250mL 锥形瓶、5mL 移液管、滴定管。 2 试剂与溶液 2.1 0.1N 盐酸标准溶液量取分析纯盐酸9mL,加蒸馏水稀释至1000mL。标定与全氮测定相同,见ZB X 66026—87 中2.7 。 2.2 4%硼酸溶液称取化学纯硼酸4g,加蒸馏水溶解至100mL。 2.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂见ZB X 66026—87 中2.1 。 2.4 氧化镁,分析纯 2.5 液体石蜡或食油 3 操作方法精确称取样品5g (或吸取液体样品5mL),放入500mL 圆底烧瓶中,加氧化镁1g,再加蒸馏水200mL,液体石蜡或食用油 1～2 滴 (消泡剂),连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置,并使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内,锥形瓶内盛有4%硼酸溶液35mL 及甲基红-溴甲酚绿指示剂 2～3 滴。然后加热蒸馏,待蒸馏液蒸馏出约100mL 即可。最后用 0.1N 盐酸标准溶液进行滴定,至蔚蓝色消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数 (V) 。再以蒸馏水代替样品,按照上述方法进行一次空白测定,其耗用0.1N 盐酸标准溶液的毫升数为 Vo 。 4 计算 (V -Vo) ×N ×0.017 氨态氮 ( 以NH3 计,g/100g 或mL)= ━━━━━━━━━×100 5 式中:V——样品滴定耗用0.1N 盐酸标准溶液数, mL; Vo——空白滴定耗用0.1N 盐酸标准溶液数, mL; N——所用盐酸标准溶液的当量浓度, N; 0.017—— 氨的毫克当量数, g; 5——样品量 (g 或mL) 。 5 注意事项 5.1 同一样品,两次测定的滴定数误差不大于0.1mL 。 5.2 如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠代替,其数量与氧化镁相等,但不可用氢氧化钠或氢氧化钾代替。 ━━━━━━━━━ 附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 中华人民共和国商业部1987-11-20 批准 1988-07-01 实施　