高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响.pdfVIP

研 究报告 高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响 杨义芳 刘汉勋 沈宣铭 中（国科学院兰州化学物理研究所 兰州 730000） 提要 以乙基乙烯苯为单体，二乙烯苯为交联剂，加入不同极性和不同量的固定液，在引发剂存在下可原位一 步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热 Qst）等色谱参数的测定和计算，可以研究高聚物 气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱，对某些异构体的分 离进行了考察。 关键词 气相色谱，气液固高聚物毛细管柱，性能试验 1 前言 2 实验部分 一般常用吸附剂 如（碳类、硅胶类、高聚物小球 2.1 仪器和试剂 等）制备的吸附型毛细管柱，都可用不同类型的液相 HP-5890A型气相色谱仪 （美国HP公司）； 进行改性，制备成气液固G（LS┟毛细管柱。这种柱具 GDM-1B型毛细管拉制机 （日本岛津）；乙基乙烯苯 有气液和气固两柱的优点：1选择性好。众所周知， （‥VB）和二乙烯苯 D（VB 上（海高桥化工厂）；过氧 一般气固吸附型柱比气液分配柱具有更高的选择性 化苯甲酰及其它试剂等，使用前经纯化处理。使用的 因子a值，当用液相改性吸附柱制备成GLS柱后， 固定液为非极性SE-54和极性PEG-20M ，-氧 这一特性仍将保留。同时少量液相涂渍吸附剂表面 二丙腈。 可掩盖吸附剂表面上的活性中心，改善了峰形的对 2.2 柱制备 称性。2）液相在参与分离作用的过程中，能对不同 按文献 2〔〕的方法进行。但液相不是在制备好 溶质的保留行为进行调整，这对难分物质对，尤其对 OPPLOT-Q柱后再涂渍液相，而是在单体 E（VB）和 异构体的分离具有重要意义。3可提高柱子的热稳 交联剂 DVB）以及引发剂过氧化苯甲酰等的混合物 定性。由于少量的固定液涂渍在吸附剂表面上，形成 中加入固定液，一步反应制备而成。制备好的柱子用 的单分子层或双分子层被牢牢地吸附在吸附剂表面 甲醇、正戊烷洗涤，在250℃下老化备用。 上，使液相的挥发度降低，热稳定性提高。4进样量 3 结果和讨论 比一般气固柱大，可用于痕量和快速分析。Bruner 等人[1]曾对石墨化碳黑制备的GLS柱进行了报道， 3.1 高聚物GLS毛细管柱的制备 但对高聚物涂层的GLS柱研究的不多。本文以我们 制备GLS毛细管柱的方法，一般是先涂好气固 最近研制成功的乙基乙烯苯为单体，二乙烯苯为交 柱，再采用静态法或动态法涂渍固定液。这种两步制 联剂，在原位聚合制备的OPPLOT-Q型柱上[23]， 柱方法过程复杂，操作费时；一般很难知道制备好的 加入不同极性的液相制备成高聚物GLS毛细管柱， 柱子中吸附剂和固定液之间量的比值，这为深入研 通过对柱子等量吸附热 Q（at）等色谱参数的测定和 究液相量对GLS的形成过程带来困难。我们根据原 计算，研究了制柱过程中液相的分布状态和形成 位聚合制备高聚物PLOT柱的经验，采用将液相加 GLS分离机理所需的液相量。用所制备的高聚物 入反应单体中，一步反应制备成GLS柱。这种制柱 GLS柱对某些异构体的分离进行了考察。 方法简单快速，重复性好，可准确知道液相对高聚物 *通讯联系人 本文收稿日期：1994年10月17日，修回日期：1994年12月12日 的比例。并与先制备成OPPLOT-Q柱，再静态涂渍 参数的评价结果。 固定液的两步法进行了比较 图（1。 吸附热是表征固体表面键能的物理量。在表面