总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法.docVIP

总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法 本方法适用于含PO43-0.02～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。 1 原理 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。 2 试剂 2.5 过硫酸钾40g/L溶液 称取20g过硫酸钾（精确至0.5g），溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，有效期1个月。 ±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000ml容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml（1+1）硫酸，加水稀释至标线并混匀。1.0ml此标准溶液含50.0μg磷。 2.10 磷标准使用溶液：将10.0ml的磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 2.1 硫酸，1+1。 2.2 硫酸，约c（1/2H2SO4）=1mol/L：将27ml浓硫酸加入到973ml水中。 2.3 氢氧化钠，1mol/L溶液：将40g氢氧化钠溶入水并稀释到1000mL。 2.4 氢氧化钠，6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶入水并稀释到1000mL。 2.5 过硫酸钾40g/L溶液 称取20g过硫酸钾（精确至0.5g），溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，有效期1个月。 ±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000ml容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml（1+1）硫酸，加水稀释至标线并混匀。1.0ml此标准溶液含50.0μg磷。 2.10 磷标准使用溶液：将10.0ml的磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 3 仪器 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 4.2 总磷含量的测定 取5.00水样于100锥形瓶中，加入1.0硫酸溶液，5.0过硫酸钾溶液，加蒸馏水至锥形瓶中总体积约25，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至快蒸干为止。定量转移至50容量瓶中。加入2.0钼酸铵溶液，3.0抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水为空白调零测量吸光度。 5 分析结果的计算 总磷（以PO43-计）的含量按下式计算： X（mg/L）＝ 式中：m----------从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量。 VW----------水样体积。 6 精密度 6.1 二次平行测定结果之差总磷含量小于10.00mg/L时小于0.50mg/L；总磷含量大于10.00mg/L时小于1.00mg/L。 6.2 取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 水样磷含量与取样体积 水样磷含量（以PO43-计）（mg/L） 取样体积（） 比色皿厚度（cm） 0～5.0 12～40 1 5.0～10.0 5～12 1 10.0～20.0 3～6 1 20.0～30.0 2～3 1 如水样磷含量高于30mg/L，可将水样稀释后测定。