焦碳工业分析试样的制备.docVIP

焦碳工业分析试样的制备 1 房屋设备和工具 1.1 制样室 制样室应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。房间应宽大敞亮，不受风雨袭击及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有的房间都须用光滑的水泥地面，试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6毫米的钢板上进行。 1.2 破碎机 适用于制样的破碎机有颚式、对辊式和其它密封式研磨机等。只要破碎机的材质和破碎比符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。 1.2.1 颚式破碎机 通常须三种规格： A、开口尺寸约200mm×150mm，用于将大、中块焦破碎到60毫米以下； B、开口尺寸约150mm×125mm，用于将60毫米的焦碳试样破碎到13毫米以下； C、开口尺寸约100mm×60mm，用于将13毫米的焦碳试样破碎到6毫米以下。 1.2.2 对辊式粉碎机 对辊式粉碎机的辊径一般应大于或等于150毫米；辊宽一般应在75-200毫米。通常须两个。 A、用于将6毫米的试样粉碎到3毫米以下； B、用于将3毫米的试样粉碎到1毫米以下。 1.2.3 震动粉碎研磨机 研磨机研磨部件的材质应为高锰钢或高铬钢等耐磨合金钢。 1.3 缩分器 缩分器内表面应光滑。为防止水分和粉末试样损失，须采用密封式。具体可采用锥体式、旋转式、二分式等。缩分器使用前必须按GB 2007进行校验。精密度校核试验结果必须符合要求。 1.4 筛子 1.4.1 冲孔筛筛孔尺寸：60mm×60mm。 1.4.2 编织筛筛孔尺寸：13mm×13mm;6mm×6mm；3mm×3mm;1mm×1mm。 1.4.3 分样筛筛孔尺寸：0.2mm×0.2mm。 1.5 分样铲、试样盘、毛刷、衡器和恒温干燥箱等。 2 试样的制备 2.1 全水分试样的制备 将全部焦碳试样破碎到60毫米以下，充分混匀缩分出不少于40千g，再破碎到13毫米以下，缩分成两等份，其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样；另一份用以继续缩分出其他分析用试样。混匀及缩分方法见下。 将水分用的试样缩分出1千g，再缩分成两等份，分别置于两个有严密的磨口瓶中，在瓶上贴标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作者姓名。一份作为测定水分用，另一份作保留样。 2.2 分析试样的制备 将破碎到小于13毫米的另一份试样，混匀后缩分出不少于4千g，再破碎到6毫米以下，混匀缩分出不少于2千g，再破碎到3毫米以下，混匀缩分出1千g。将1千g试样全部破碎到1毫米，如果试样潮湿，影响加工，可将1千g试样置于150±10℃的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1毫米的试样混匀缩分出40g、破碎到0.2毫米以下，装入磨口瓶中贴附标签，保留备查。保留期限一般不低于1个月。 3 混匀和缩分方法 3.1 混匀方法 混匀是为了最大限度的减少缩分误差。混匀可采用下列方法之一，也可几种方法并用。混匀过程中需避免试样损失和粉尘飞散。 3.1.1 堆锥混匀法 把已破碎到规定粒度的试样，用铲铲起堆成圆锥体。再交互的从试样堆两边对角贴底逐渐铲起堆成另一圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2-3次撒落在新锥顶端，使其均匀的落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动，如此反复三次，使试样粒度分布均匀。 3.1.2 平铺混匀法 把已破碎至规定粒度的试样，用铲铲起铺成扁平的方型锥。铺堆时应两人对面操作，并分层铺撒。一人操作时，可铺撒一层交换一次位置。每次铲起的试样不应过多，应分2-3次仪堆铺撒，全部试样铺成扁平堆至少要三层，每铺成一个完整的扁平方堆叫混匀一次。第二次混匀时应从第一个堆侧面贴底依次逐铲铲起试样用同样方法再铺成一个新的扁平方堆。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。扁平堆各部厚度应大致一致，其厚度约为试样最大粒度的3.5倍或不大于50毫米。 3.1.3 二分器法 将试样连续的通过二分器2-3次，每次通过后再把通过后再把两分试样重新混合在一起。入料时簸箕须向一侧倾斜，并使试样均匀的散落在每个沟槽中。二分器的沟槽宽度应为试样最大粒度的2-3倍。 3.2 试样的缩分 3.2.1 堆锥四分法 将用堆锥混合后的试样，从堆的顶端中心向周围均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50毫米。通过扁平体中心划一个“十”字，将试样分成四个相等的扁平体，把相对的扇形体弃去，留下两个扇形体。若留下两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。