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近红外光谱法快速测定鲜木薯中淀粉的含量
甘志勇1,2,黎萍1,黄秋伟1,檀小辉1,彭靖茹1*,
(1 广西壮族自治区亚热带作物研究所,南宁 530001;
2 农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心,南宁 530001)
摘要:为了解决鲜木薯交易中“质优价廉”的问题,建立近红外光谱法现场快速测定木薯中淀粉含量的方法。采用切为柱状的样品前处理方法,一阶导数法预处理光谱图,定量偏最小二乘法(QPLS) 建立模型,优化建模条参数,建立了最佳近红外光谱数学模型。结果表明:验证集样品的化学值和近红外预测值拟合存在较好的线性关系,相关系数为0.9904。数学模型的校正标准偏差( SEC) 为0.51 %,相对标准偏差(RSD)为1.63 %,决定系数(R2)为0.9809。未知样品预测结果相对误差0.5 %—4.7 %。鲜木薯中淀粉定量分析的NIRS数学模型具有较高的准确性,满足鲜木薯现场快速测定淀粉含量的要求,对解决木薯优良品种推广难的问题有重要意义。
关键词:近红外光谱法;鲜木薯;测定;淀粉
木薯别名木蕃薯,树薯,是世界三大薯类作物之一,也是全球年产亿吨以上的作物之一。木薯产业在广西已成为一个规模较大、产业链较长、发展前景广阔和具有地方特色的优势产业[1]。木薯酒精是木薯加工品的另一种主要产品。在以所有农作物为原料生产的酒精中,以木薯为原料生产的酒精价格最低廉,具有很强的价格竞争力。因此,广西发展木薯燃料乙醇具有明显优势,木薯产业的地位得到日益提升,掀起了木薯种植的高潮,极有利于促进广西木薯产业的发展[2]。
木薯主要利用的是块根中淀粉,木薯良种化(高产高粉)会对木薯生产发展产生重大影响,是木薯生产发展的必然选择。当前木薯优良品种推广中遇到的最大问题是“质优价廉”:木薯加要求原料新鲜,1975-),男,广西贵港人,高级实验师,研究方向为农产品质量安全、食品理化检验分析。
*联系人。e-mail:pjru77@126.com
样品采集时间经历1.5 a(2个木薯收获期)。在木薯成熟期,对种植于广西壮族自治区亚热带作物研究所实验地的木薯进行采收,有桂热3号、桂热4号、桂热5号、GR891、GR911、GR024、SC5、SC8、SC9、SC10 、SC124、SC201、SC205、KU50、R5、RE024、R9、罗勇1号、巴丁、菲律宾1号、越南KM98等20多个广西主栽品种和引进育种品种,共收集实验样品共95个,建模用90个样品,验证用5个样品。样品处理方法:鲜样品去皮,用锋利的刀于薯块中部横切、平整(呈柱状,厚度2 cm—3 cm),装入石英样品皿中,平整的横截面贴石英窗和填满石英窗,立即对其横截面进行近红外光谱扫描;同时把薯块制成均浆,采用化学法完成粉含量的测淀;每天样品处理量不超过8个。
1.2仪器工作条件
谱线范围1300 nm~2500 nm,扫描间隔 4 nm,扫描次数4次。采集光谱前预热1 h。室内温度22 ℃~28 ℃。旋转扫描方式。
1.3测定方法
1.3.1化学分析法
鲜木薯样品去皮,制成均浆,采用国家标准《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》中酸水解法测定鲜木薯中的淀粉,当天完成淀粉测定。
1.3.2近红外光谱分析法
鲜样品去皮,用刀于薯块中部横切、平整(呈柱状,厚度2 ~3 cm),装入石英样品皿中,平整的横截面贴石英窗和填满石英窗,立即对其横截面进行近红外光谱扫描;每个样品重复装样2次扫描,计算其平均光谱,保存图谱。
1.3.3建立近红外光谱数学模型的方法
采用上海棱光技术有限公司CAUNIFT6.0版近红外光谱分析软件,定量偏最小二乘分析模块(QPLS)进行建模和样品分析。将已测得化学值的90个样品的近红外光谱图谱进行一阶导数法预处理,再采用自动分组功能(按样品组分含量均匀分布原则),按4:1比例把样品分为校正集和验证集。先用定标样品集建立预测模型,采用内部交叉检验来确定最优主成分数,对模型进行优化,最终确定模型。
2 结果与分析
2.1近红外光谱行为
按试验方法测定木薯样品,其近红外漫反射光谱见图1(软件无多谱线叠加功能)。样品中水分含量大于淀粉,且水分的近红外光谱吸收强度大于淀粉,测得的样品近红外光谱图主要是水分的高强度信号,淀粉的响应值被水分掩盖大部分,造成建模困难。
图1原始近红外光谱图
Fig.1 The original NIR spectra
2.2样品中淀粉的化学法分析结果
建模用的90个鲜木薯样品中淀粉的化学分析法测定平均值为31.4 %,最小值为21.6 %,最大值为38.7 %,标准偏差为3.56 %。鲜木薯样品中淀粉的测量值分布在20 %~40 %之间,变幅比较大,其含量范围基本覆盖当前生产上鲜木薯中淀粉的含量,能够很好地用于建立鲜木薯淀粉含量的近红外校正模型。样品采
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