非水相脂肪酶催化在酯类食品添加剂制备中的应用.pdfVIP

摘 要 L-抗坏血酸棕榈酸酯（L-AP ）和L-抗坏血酸硬脂酸酯（L-AS ）是重要的抗坏血酸衍 生物，是营养型脂溶性抗氧化剂，允许在婴幼儿配方食品中使用；己酸乙酯是浓香型白酒 的主香，广泛用于食品调香领域；尼泊金十二酯是一种安全、高效的防腐剂。 本文对非水相脂肪酶催化制备上述四种酯类食品添加剂进行研究。 第一部分，脂肪酶在叔丁醇中催化 L-抗坏血酸与棕榈酸直接酯化合成 L-AP 。控制 L-抗坏血酸与棕榈酸摩尔比 1 ︰1.8，优化后的反应条件：0.25g 脂肪酶，1.07g 抗坏血酸， 反应温度 55℃，反应时间 48h ，产率达 85.0%。在分批搅拌罐中进行反应，最高产率 89.0%。 反应物用甲苯结晶析出产品，纯度为 98.2% 。 第二部分，用脂肪酶催化 L-抗坏血酸与硬脂酸直接酯化合成 L-AS 。反应液经分离提 纯后得到产物，利用红外光谱和质谱进行表征，结果显示产物为 L-AS 。控制抗坏血酸与 硬脂酸摩尔比为 1 ︰2 ，其他反应条件为 0.10g 脂肪酶，1.20g 抗坏血酸，反应温度 55℃， 时间48h ，产率达 64.7% 。 第三部分，对脂肪酶催化合成己酸乙酯条件进行研究，并对反应液中己酸乙酯进行提 纯，产物经红外检测，鉴定为己酸乙酯。最佳反应条件：20mL 正庚烷中加入 0.10g 脂肪 酶、己酸 10mmol、无水乙醇 13mmol，反应温度 50℃，反应时间 6h，最高酯化率为 97.9% 。 第四部分，研究脂肪酶催化对羟基苯甲酸与十二醇合成尼泊金十二酯。考察溶剂对 酯化反应的影响，尚未找到合适溶剂促使反应进行，可能该反应所需活化能较高。 关键词：非水相；脂肪酶催化；合成；L-抗坏血酸棕榈酸酯；L-抗坏血酸硬脂酸酯；己酸 乙酯；尼泊金十二酯 III ABSTRACT L-ascorbyl palmitate (L-AP) and L-ascorbyl stearate(L-AS) are important ascorbic acid derivative and nutritional fat-soluble antioxidants, often used in infant foods. Ethyl caproate is the major aroma component of liquor, widely used in the field of food flavoring. Dodecyl nipagin ester is a safe and effective preservative. Synthesized of the four kinds of esters of food additives by lipase-catalyzed in non-aqueous phase were studied in this paper. The first part, synthesized L-AP by a direct esterification from L-ascorbic acid and palmitic acid by lipase-catalyzed in t-butyl alcohol. Controlled L-ascorbic acid to palmitic acid molar ratio of 1 ︰1.8, the optimum reaction conditions: 0.25g lipase and 1.07g ascorbic acid, reaction temperature 50 ℃, reaction time 48h, the yield reaches 85.0%. Reaction was carried out in batch stirred tank，the maximum yield reaches 89.0%. The product was crystallized of the reac