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新型催化剂杂多酸在酯合成中的 催化性能的研究 研究背景 •乙酸正丁酯是一种重要的有机化工产品，天然品存在于 苹果、香蕉、梨等水果中，具有强烈的香蕉香味，是 GB2760—86中规定允许使用的食用香料。 •工业生产中采用乙酸和正丁醇在浓硫酸均相催化下合 成，但浓硫酸的氧化性和脱水性易导致副反应多、后处 理复杂、废水排放量大、对设备腐蚀严重等弊端，给环 境保护带来很大的压力。 研究背景 用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物是已 成为研究方向，固体超强酸催化剂是近年来的研究热点 杂多酸酸性比100％硫酸强，具有耐高温、用量少、重复 性好、易再生、后处理简单、不腐蚀设备、不污染环境等 优点，是一种具有良好工业应用前景的催化剂。 实验试剂和仪器 试剂： 冰醋酸（分析纯） 正丁醇（分析纯） 苯（分析纯） 磷钨酸（化学纯）、 磷钼酸（化学纯） 活性碳 仪器： FT-IR（Necolet） GC（岛津） 阿贝折光仪 实 验 部 分 实验步骤： （1）按照一定的酸醇比投入冰醋酸和正丁醇，加入一定 量的带水剂，上装分水器和回流冷凝管。回流，反应？小 时停止反应（如何判断反应结束？） （2 ）碱洗、水洗、萃取后，分离得到粗产品。 （3 ）干燥后，进行简单蒸馏收集120度左右的产物，通过 折光仪、红外和气相色谱进行检测。 实 验 装 置 反 应 装 置 分 馏 装 置 数据处理与分析 • 计算产率 造成产率低的原因？ 提示： 1、洗涤，转移产品时可能有少量产品损失。 2、反应温度是否过高？ 3、收集馏分时损失 数据处理与分析 带水剂 产量/g 产率/% 折光率 序号 (20℃)* 1 甲苯 ? ? ? 2 无水硫 ? ? ? 酸镁 * 20℃下乙酸正丁酯的折光率文献值为? 结 果 与 讨 论 IR分析 标 准 红 外 谱 图 气 相 色谱 乙酸正丁酯气相谱图 跟踪反应 在反应进行到不同阶段时，从反应体系中取 出少量反应液。 利用气相色谱仪分析反应液的组成，判断反 应进程 后 续 研 究 • 带水剂有哪些？与干燥剂相比对此反应有 何利弊？ • 比较磷钨酸，磷钼酸的催化效果 • 比较负载磷钨酸、磷钼酸 与未负载磷钨酸、 磷钼酸 的催化效果 • 负载型催化剂的循环使用 参考文献 [1]施介华,胡玉华,王纪康等, 杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究，浙江工业大