反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离和结合型蒽醌类衍生物的含量.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 459～462 反相高效液相色谱法测定 大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 张　丹 蒋心惠 ( 四川大学华西药学院 ,成都 610041) (重庆医科大学药学系 ,重庆 400016) ( 摘 　要 　建立了同时测定大黄药材中蒽醌类衍生物含量的 RPHPLC 法。色谱柱为 Hypersil C18 柱 250 mm × 46 mm i. d. ,10 μ ) ( ) m , 流动相为甲醇乙腈水 3 ∶5 ∶2 ,磷酸调pH 2. 8 , 流速为 1. 0 mLmin ,柱温为 25 ℃,检测波 长为 225 nm 。在此色谱条件下 ,各组分在 20 min 内均得到良好分离。平均回收率为98. 83 %～100. 9 % ;相对 标准偏差 0. 68 %～1. 58 % 。 关键词 　大黄 ,芦荟大黄素 ,大黄酸 ,大黄素 ,大黄酚 ,反相高效液相色谱法 1 　引　　言 大黄( ) ( ) ( Radix et rhizoma Rhei 为蓼科植物掌叶大黄 Rheum Palmatum L ,唐古特大黄 Rheum tanguticum ) ( ) Maxim. ex Reg 或药用大黄 Rheum officinale Baill 的干燥根和根茎。亦名黄良、将军、锦纹大黄和川军等。 主产于我国西部地区。味苦、性寒。临床研究证实 ,大黄具有多种药理作用。其主要有效成分为蒽醌衍 生物 , 以部分游离、大部分与葡萄糖结合成甙的形式存在,约占大黄成分的 3 %～5 % 。这类化合物的主 要作用是抗病原微生物、抗真菌及病毒、抗肿瘤及抗寄生虫等。如游离型蒽醌衍生物只有微弱的泻下作 用 ,但其抗菌、抗病毒活性较结合型蒽醌衍生物强 ,结合型蒽醌衍生物的泻下作用强。因此 ,为控制不同 产地大黄及含大黄的不同制剂的质量 ,现参考有关文献1 ～4 并加以改进 ,建立了大黄药材中游离及结合 型蒽醌类衍生物含量测定的高效液相色谱法。该法简便、快速、准确 ,可用于大黄药材及其制剂的质量 评定。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 高效液相色谱仪 :包括日本岛津 LC3A 型泵 ,SPD10A 型紫外检测器 ,CTO2A 型柱恒温箱 ,Sage Data ( System 色谱工作站及 Rheodyne 7725 型液相色谱进样器。UV2201 型紫外可见分光光度计 日本岛津公 ) ( ) ( 司 ;AB204E 型十万分之一电子分析天平 瑞典 Mettler Toledo 公司 ;PHS3C 型酸度计 成都方舟科技开 ) 发公司 。 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚对照品由