乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究.pdfVIP

2013年7月 重庆师范大学学报(自然科学版) Jul．2013 第30卷第4期 Journalof Normal Chongqing Science) V01．30No．4 University(Natural 乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究+ 杜小旺，张燕 (重庆师范大学化学学院，重庆401331) 摘要：探讨了以乙醇、氯酸钠、硫酸为原料制备二氧化氯，通过正交实验研究了影响二氧化氯产率和纯度的因素，即物料的 配比、酸度和温度，得出了最佳工艺条件：在投料比(物质的量比)咒氯暖蚋：，zL醇为4：1．5，硫酸的浓度为6mol／L，反应温度 为55℃，反应时间为35 min的条件下，二氧化氯的产率可达93％，纯度达94％。本文在一定程度上拓展了二氧化氯制 备的思路。 关键词：乙醇；氯酸钠；二氧化氯；还原 中图分类号：TQl24．4 文献标志码：A 二氧化氯(C10：)是一种高效安全的杀菌消毒剂和漂白剂n]，目前在工业发达的国家，它被广泛用于饮用水、 医院污水、工业循环冷却水、工业废水、纸浆漂白、水产养殖、家禽宰杀、室内卫生、啤酒制造等领域的消毒、灭菌、 除藻、防腐、保鲜、氧化及漂白脱色等。由于其具有不受pH值影响，不生成三氯甲烷致癌物，不与氨及氨基化合 高效、广谱型消毒剂，应用前景良好。它作为消毒剂、氯化剂、杀藻剂、漂白剂、除味剂、清洁剂在其相关领域中正 得到普遍的应用，是一种很有前途的消毒剂[2]。 二氧化氯的制备方法主要有化学方法和电解法两种，其中化学方法的制备研究得相对较多口。4]。而电解法 制备二氧化氯由于投资较大，电解效率不高，二氧化氯的生产效率低且纯度不高等缺点限制了此法的推广和使 为还原剂，在强酸条件下与氯酸钠反应制得二氧化氯。这些方法不同程度地存在产率低，副产物多，成本高，安 全性差，产品中存在C1。使纯度降低等缺点。而利用价廉易得的乙醇为还原剂，在硫酸作用下可将NaClO。还原 制得ClO：，降低了制备反应的危险性，其制得的二氧化氯成本低、纯度高。该工艺过程操作简单，原料利用率高， 是制备二氧化氯的一种新的有效途径。 1仪器与药品 实验用仪器：三颈烧瓶(100mL)，滴液漏斗(25mL)，电子加热搅拌器，真空泵，酸度计(PHS—P型，上海精 密科学仪器公司)，温度计，烧杯，三颈瓶，碘量瓶，碱式滴定管。 实验用药品：氯酸钠(AR)，乙醇(AR)，浓硫酸(AR)，碘化钾(AR)，硫代硫酸钠标准溶液(o．02mol／L)，磷 酸氢二钠(AR)，冰醋酸(AR)。 2实验部分 反应原理如下式： * 收稿日期：2012一09—25修回日期：2012—11一06网络出版时间：2013一07—2019：23 资助项目：重庆市教委科学技术研究项目(No．KJl00619) 作者简介：杜小旺，男，副教授，研究方向为无机合成化学，E-mail：dxw@cqnu．edu．cn 万方数据 118 重庆师范大学学报(自然科学版) http：／／www．cqnuj．cn 第30卷 4NaCl03+CH。CH 制备ClO。的工艺流程如图1所示。 墓 悃+蓦二詈圆◆回 图1工艺流程图 称取一定量的氯酸钠放入三颈烧瓶中，加适量水搅拌溶解，分别装上盛有浓硫酸溶液和乙醇的滴液漏斗，先 滴加硫酸溶液，水浴加热至一定温度，再缓慢滴加乙醇，搅拌。同时开动真空泵将产生的黄绿色气体引出，用 o℃的蒸馏水四级吸收，即制得二氧化氯水溶液。 为指示剂。按文献[6—7]用碘量法在不同pH值下分步滴定，测定吸收液中的ClO。浓度，计算产率和纯度。 3结果与讨论 3．1反应条件选择