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纳米金掺杂聚苯乙烯泡沫的制备 方瑜 王宇光 罗炫 张林 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 四川绵阳 621900 在激光惯性约束聚变（ICF）研究中，低密度泡沫材料应用较为广泛，如柱腔填充材料、内爆靶丸的烧蚀层和缓冲层等，它们的作用主要是在激光转换过程中纯化X射线，改善X射线辐照均匀性，减小内爆过程中的流体力学不稳定性等。在此类泡沫材料中掺杂一定量的中、高Z的元素，在激光打靶过程中可以产生某些特定的信号，有利于对打靶过程进行物理诊断[1]。将中、高Z元素的纳米粉体均匀分布于低密度泡沫材料中是一种简单有效的掺杂方式。本文制备了表面经有机单分子层修饰的金纳米团簇（Au-MPC），并将其与聚苯乙烯共溶于有机溶剂中，利用热致相分离原理和冷冻干燥技术[2]，制备了纳米金掺杂的聚苯乙烯泡沫。对泡沫的热失重、形貌以及金元素在其中的分布等进行了分析。 本文采用改进的Brust-Schiffrin方法[3]制备Au-MPC。将一定量的氯金酸溶于去离子水中（水相），将四正辛基溴化铵溶于甲苯中（油相），再将两者混合、搅拌，油相中的四正辛基溴化铵就会捕获水相中的氯金酸根离子，将其转移至油相中。转移至分液漏斗中静置分层，取上层深红色油相。将油相置于冰水浴中，加一定量的十二烷基硫醇，搅拌至溶液接近无色时加硼氢化钠的水溶液，保持冰水浴24小时，得到黑色的溶液。用去离子水洗涤约5次，得到黑色的Au-MPC的甲苯溶液。在室温下旋转蒸发浓缩，加乙醇沉淀过滤，干燥，得到黑色的Au-MPC粉末。图1是Au-MPC制备原理的示意图[4]。 图1. Au-MPC制备原理示意图 图2. 纳米金掺杂PS泡沫热失重曲线 将环己烷/二噁烷按体积比为1：1配成混合溶剂，取2/3在室温下溶解PS，取1/3溶解一定量的Au-MPC粉末，然后将两种溶液混合均匀，转移至圆柱形的模具中用液氮进行轴向冷冻，冷冻完全后转入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥，过程为：将冷冻样品放入冷冻干燥室中保持冷冻状态（-20℃），对样品抽真空，在真空度达到50Pa时，保持此真空度，然后缓慢地恢复样品的温度到室温，进行真空干燥，保持干燥时间约72小时。 干燥过程中泡沫的体积会出现一定的收缩，因此泡沫的实际密度比理论密度高。通过称量泡沫的质量、测量泡沫的体积求得制备的泡沫的密度约为0.10～0.12g/cm3。 对纳米金掺杂的PS泡沫进行了热失重分析，结果如图2所示。从图中可以看出，泡沫在220℃～320℃之间失重为12.824％，此处的失重为硫醇脱出造成的；在420℃左右失重为50.126％，此处的失重对应于PS的分解。总失重为50.126％，可以判断金在泡沫中的含量约为37.05％，与设计掺金量基本一致。 图3是扫描电静观察的纳米金掺杂的PS泡沫的形貌，可以看出泡沫呈现出相互交错的网络结构，平均孔径约为5μm。图4是通过X光能谱仪元素面扫描给出的金元素在泡沫中的分布，可以看出金的分布较为均匀，没有明显的团聚现象。测量的金元素的含量为37.51wt％。与TG测量的结果基本一致。 图3. 纳米金掺杂的PS泡沫的形貌 图4. 金元素在泡沫中的分布 结论：本文制备了用硫醇单分子层保护的金纳米粒子，并用来对聚苯乙烯泡沫进行掺杂。制备的泡沫密度为0.10～0.12g/cm3；泡沫的形貌为交错的网络结构，平均孔径为5μm；金元素的掺杂量为37wt％，在泡沫中分布均匀，没有明显的团聚现象。 参考文献： [1] 刘才林 唐永健李怀曾原子能科学技术 1996, 30（1）: 90 [2]罗炫，张林，杜凯等，核化学与放射化学，2005, 27（3）: 173 [3] Marie-Christine Daniel and Didier Astruc, Chem.Rev.2004, 104, 293 The Preparetion of Gold Nano-particles Doped PS Foam Fang Yu, Wang Yuguang, Luo Xuan, Zhang Lin (Research Centre of Laser Fusion, CAEP, Mianyang, Sichuan,621900) Abstract: Middle or high Z elements doped foams are important and widely used in ICF experiments. In this paper, gold monolayer protect clusters(Au-MPC) have been produced. And then with these Au-MPC, gold nano-particles doped polystyrene(PS) foams are pr