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一种用于食品中二氧化硫快速测定的 样品前处理方法 马隽1，王兴华1，李宝华2，黄峰1，谢菲1，于爱民1,3 (1. 吉林大学化学学院，长春 130023；2. 吉林大学电子科学与工程学院，长春 130023； 3. 长春吉大?小天鹅仪器有限公司，长春 130012） 摘要 本文提出了一种采用半微量蒸馏——半导体制冷技术的食品中二氧化硫快速提取新方法，研制出了可在15分钟内完成二氧化硫提取的食品检测快速蒸馏提取装置。采用本装置，无需冷凝水和含汞吸收剂即可实现对样品中二氧化硫的蒸馏提取。本文考查了蒸馏液酸度、蒸馏液体积、馏分收集体积和蒸馏提取时间对二氧化硫提取效率的影响。研究结果表明，采用本方法在30分钟内即可完成对食品中二氧化硫的快速定量测定。 关键词 二氧化硫；快速提取；食品检测 中图分类号 O657 我国《食品添加剂使用卫生标准》对亚硫酸盐类添加剂的使用范围和使用量有着严格的规定[1,2]，每人每日允许摄入量（ADI）为0～0.7mg/kg（摄入量/公斤体重）。食品中超量的二氧化硫可对人体肠胃造成强烈刺激，还可与血液中的硫胺素结合，导致脑、肝、脾等器官发生病变[3]。二氧化硫具有漂白、防腐和抗氧化等作用，向干鲜食品中加入过量的亚硫酸盐类添加剂，可以提高食品成色，延长存放时间。食品中过量的二氧化硫严重地威胁着广大消费者的身体健康。有多种方法可以用于检测食品中的二氧化硫 [4-7]，我国的国家标准方法是以四氯汞钠为提取剂的盐酸副玫瑰苯胺比色法[8]，但该法不适用于有颜色的样品，分析时间为4小时以上，并且吸收液含汞量高，难于回收处理，容易造成环境污染并影响操作者的身体健康。 本文提出了一种采用半微量蒸馏——半导体制冷技术的食品中二氧化硫快速提取新方法，研制出可在15分钟内提取出食品二氧化硫的快速蒸馏提取装置。该装置采用半导体制冷器件，无需冷凝水即可实现对样品中二氧化硫的蒸馏提取，同时避免了样品颜色干扰和汞污染，可适用于各种样品，配合使用食品二氧化硫快速测定仪，可在30分钟内（从取样到报出分析结果）实现对食品中二氧化硫含量的快速定量测定，测定结果与国标方法[8]结果基本一致。目前该装置已装备在工商管理部门的流动式食品检测车上。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 快速蒸馏提取装置（自制），GDYQ－801S食品二氧化硫快速测定仪（长春吉大?小天鹅仪器有限公司），GDYQ－706S食品检测?快速恒温加热仪（长春吉大?小天鹅仪器有限公司），GDYQ－704S食品检测?快速粉碎机（长春吉大?小天鹅仪器有限公司），便携式电子天平（深圳清华传感器公司）；2%的磷酸溶液，0.2%的甲醛溶液，1.2%的氨基磺酸铵溶液，0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，所用试剂均为分析纯，按常规方法配置，水为二次去离子水。 1.2 实验过程 用便携式电子天平准确称取粉碎后的样品1.000g于提取瓶中，加入2%的磷酸溶液20.0毫升后开始蒸馏，用带刻度的比色瓶承接馏分。当馏分液体积达到9.0毫升时，停止蒸馏并取下比色瓶，向比色瓶中加入显色剂（0.2%的甲醛溶液0.3毫升，1.2%的氨基磺酸铵溶液0.2毫升，0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5毫升），摇匀后放入已恒温35℃的快速恒温加热仪上显色7分钟，将比色瓶插入二氧化硫快速测定仪比色池中，按“读数”键仪器即可报出食品中二氧化硫的含量。 1.3 半微量蒸馏——半导体制冷技术用于食品中二氧化硫的提取 半微量蒸馏——半导体制冷快速蒸馏提取系统主要由100毫升长颈特制蒸馏冷凝瓶、可升降支撑架、加热套、半导体制冷器和样品收集器构成（图1）。该系统工作时，首先需要从冷凝管上端防护口注入防冻液并旋紧防护盖，将冷凝管的下端插入带刻度线的10毫升比色瓶中（比色瓶兼作样品收集器），比色瓶与制冷器直接连接，制冷器对比色瓶整体制冷以防止被蒸出的二氧化硫挥发损失。制冷器可同时测量并显示制冷温度和环境温度，可设定制冷时间，有自动停止制冷功能。使用本装置，从样品开始蒸馏到收集馏分9.0毫升只需15分钟。 2 结果与讨论 2.1 磷酸浓度对二氧化硫提取的影响 酸度对二氧化硫提取影响很大，中性和碱性介质中亚硫酸盐分解速度较慢，不能快速形成二氧化硫气体随水蒸气蒸出，酸性介质有利于二氧化硫的提取。本文采用磷酸溶液作为酸性介质，磷酸浓度对蒸馏提取的影响见图2，由图2可知，磷酸浓度在1.0%以上时对二氧化硫的提取率基本无影响。本实验选用浓度为2.0%的磷酸溶液作为酸性介质。 2.2 样品蒸馏液体积、馏分收集体积和蒸馏提取时间的选择 实验中考查了样品蒸馏液体积、馏分收集液体积和蒸馏提取时间对二氧化硫提取回收率的影响，结果如表1所示。 Table 1 Effect of solution volume on