GCMS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚.pdfVIP

第30卷，第5期 光谱实验室 V01．30．No．5 20 1 ChineseL，_o“，。hal 3年9月 of 3 SpectroscopyLaboratory GC—MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、 咪唑和芝麻酚① 李晶“6耿永勤“魏玉玲“ 陈建华4邓立花‘徐济仓@ n(云南烟草科学研究院昆明市高新技术开发区科医路41号650106) b(I业控制技术国家重点实验室浙江大学智能系统与控制研究所杭州市浙大路38号310058) f(云南农业职业技术学院 昆明市茭菱路128号650031) 摘 要建立了气相色谱串联质谱(GC—MS)准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑 和芝麻酚的分析方法。样品经甲醇超声提取15min后，通过Agilent 谱柱分离，质谱进行定性，外标法对于4种目标物质进行定量分析。实验结果表明，在0．5—20mg／L的范围 1，5mg／L和10mg／L3个加标水平条件下．4种禁限用物质的平均回收率为88．o％一113．1％，相对标准偏 差为0．32％一6．53％。该方法前处理简单，灵敏度高，线性相关性好，重复性佳，可以满足香精香料中4种 物质的同时检测。 关键词气相色谱串联质谱；仲T醇；富马酸二甲酯；咪唑；芝麻酚；分离 中图分类号：0657．7+1；0657．63文献标识码：B 1 引言 仲丁醇是重要的化工原料和中间体，属于微毒类化学物质，具有刺激和麻醉作用，人体大量接 触时会出现头痛、恶心等刺激性作用；富马酸二甲酯是一种气氛型防霉剂，广泛应用于食品、香料、 皮革以及纺织品的防腐防霉和保鲜，后经研究发现，富马酸二甲酯容易水解成甲醇，对人体肠道、内 脏以及皮肤产生腐蚀性损害，危害极大，而且对肝、肾具有很大副作用，因此国际以及国内均将其列 为禁用物质；咪唑别名甘恶啉，易溶于水、乙醇，是一种重要的精细化工原料，也用于食品等的防腐 剂，但因其有毒，对皮肤和粘膜均具有刺激性和腐蚀性，已被禁止用于食品以及产品；芝麻酚为芳香 族酚类化合物，具有抗氧化的作用，但是近年来对于芝麻酚细胞毒性的研究以及将芝麻酚列为“植 物雌激素”，芝麻酚也引起了越来越多人的关注。 目前4种禁用物质的检测还未有国家标准支持，研究报道的检测方法主要集中在气相色 甲醇提取样品，建立了气相色谱串联质谱(GC—MS)检测香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑、 芝麻酚4种物质的方法，所建立的方法操作简单、灵敏度高，适用于香精香料产品的日常分析检测。 ①云南中烟公司科研资助项目(No．2012JC05) ②联系人，电话：(0871传真：(0871E—mail：xujicang@126．corn 作者简介：李晶(1982一)，女(白族)，云南省大理市人．工程师．博士，主要从事色谱分析、质谱分析研究工作。 收稿日期：2013—03—25；接受日期：2013一04一oz 万方数据 光谱实验室 第30卷 2 实验部分 2．1仪器与试剂 PerkinElmerClarus 600型气相色谱仪串联Clarus Agilent 析天平(德国Mettler公司)，Milli—Q型超纯水纯化系统(美国Millipore公司)； (分析纯)(西陇化工有限公司)，200‘C烘烤6h后，冷却放人磨口塞玻璃瓶内，置于干燥器内备用； 品。 2．2实验方法 2．2．1气相色谱串联质谱条件 色谱柱：Agilent 5rain；进样口温度：230。C，25：1分流进样；进样量：1弘I。。 质谱条件：离子源：EI；离子化能量：70eV；离子源温度：230‘C；选择离子扫描模式。 2．2．2标准溶液配制 1．09／L的标准储备液，储存于4C冰箱内，备用；吸取适量的标准储备液，用甲醇