ICPAES测定钯钌合金中的钌.pdfVIP

V01．3 第30卷，第3期 光谱实验室 O，No．3 2O1 chineseJ呲rmlS 3年5月 of 0 1 3 pectr∞copyL曲0rntt)ry May，2 ICP—AES测定钯钌合金中的钌 周恺①李国平“孙宝莲 李波杨平平 (西北有色金属研究院西安市未央路96号710016) a(西安建筑科技大学西安市雁塔路13号7100s5) 摘 要研究了电感耦合等离子体一原子发射光谱法(IcP—AEs)测定钯钌合金中的钌。试验采用加压 消解法溶解钯钌合金样品，讨论了酸度、分析谱线以及基体钯对钌测定的影响．在选定的仪器工作条件下， 98．o％之间。方法简便、快速，具有较高的精密度和准确度。 关键词钯钌合金；钌．力口压消解；电感耦合等离子体一原子发射光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)03—1200—04 1 引言 效果最为显著，能够显著地改善钯的热稳定性，透氢性能及工作条件。钌含量对钯钌合金的性能影 响极大，因此准确测定钌含量具有重要意义。现有钌的分析方法主要有硫脲显色光度法口’2]、催化动 力学光度法‘扎引、氢还原重量法嘲、原子吸收光谱法[6]和原子发射光谱法m83等。其中，光度法测定 某一贵金属元素时会受到其他贵金属元素的干扰，需要预先分离；火焰原子吸收法对钌的测定灵敏 度较低；重量法则操作过于繁琐，多应用于更高含量钌的测定口]。 IcP—AEs操作简便，具有线性范围宽、灵敏度高、元素间干扰小、精密度好等优点，在贵金属检 测中显示出优异的应用前景；关于钯钌合金中钌的ICP—AES测定方法还未见报道。本试验采用加 压消解钯钌合金试样，IcP—AEs测定合金中的钌含量，并对方法的精密度及准确度进行了验证。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 IRIS Advantage型高分辨率全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国热电公司)。 钯钌合金(西北有色金属研究院电子材料研究所)。氩气，纯度≥99．99％；盐酸；硝酸；所用试剂 样品)。实验用水均为二次去离子水。 ①联系人，手机：(oE—mail：zhouk785@163．com 作者简介：周恺(1984一)，男。安徽省芜湖市人。工程师．硕士．主要从事有色金属材料分析工作。 收稿日期：2012一08一06；接受日期：2012一09一02 万方数据 第3期 周恺等：IcP—AES测定钯钌合金中的钌 2．2实验方法 2．2．1试样处理 瓶中，补加4．5mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀待测。 2．2．2仪器工作条件 测；积分时间(s)：低波段I。ow20，高波段10；分析谱线(nm)：240．272。 2．2．3校准曲线的绘制 8、10、12。 3 结果与讨论 3．1溶样方法的选择 钌样品溶解困难，传统溶解钌样品的方法有碎化一碱熔融法和封管氯化法。其中碎化一碱熔融法 操作繁琐、流程长，并引入了大量的钠盐及其他杂质，使固体溶解总量过大，不适合ICP—AES测定。 封管氯化法操作繁琐、危险，分解费时。而先进的微波消解由于设备过于昂贵，在普通实验室中难以 普及。加压消解法具有快速、节能、试剂用量小、对环境污染程度小的优点。本法采用加压消解法溶 解钯钌合金试样。 为了防止升温过快，消解罐内温度变化过快引起液体迸溅，试验采用程序升温，先升温至 品。 3．2酸度的影响 体系对测定基本没有影响，试验选用5％盐酸酸度进行实验。 3．3分析线的选择及千扰试验 ICP光源的激发能力强，每一种引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，因此需利用 CID检测器选线灵活的优点，选择背景低、灵敏度高，基体对待测元素谱线不干扰或干扰很小的谱 线对钌进行测定。 准溶