固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞.pdfVIP

第30卷，第4期 光谱 实验室 V01．30．No．4 20l 3年7月 Chinese 0 JouJ4na[of 1 3 SpectroscopyLaboratory July，2 固相萃取富集高效液相色谱法 测定卷烟烟气中的铅、镉和汞① 殷晓玲③ 王亚明4 彭丽娟6 胡秋芬6 (昆明理工大学理学院应用化学系 昆明市呈贡新区景明南路727号650500) n(昆明理工大学化学工程学院化工系昆明市呈贡新区景明南路727号650500) 6(云南省烟草化学重点试验室云南烟草科学研究院 昆明市高新技术产业开发区科医路41号650106) 摘要研究了用固相萃取富集，柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法。卷烟 烟气样品经剑桥滤片捕集，用四一(对甲氧基苯基)一卟啉(T4MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素：铅、 Xterra 镉、汞。采用c18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物，以WatersRPl8色谱柱为 固定相，甲醇和四氢呋喃为流动相梯度冼脱，用光二级管矩阵检测器检测。铅、隔、汞的捡出限在 气中的重金属元素铅、镉和汞，结果可靠，令人满意。 关键词固相萃取；高效液相色谱法；铅、镉、汞；卷烟烟气 中图分类号：0657．7+2文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)04-1670—04 1 引言 卷烟是一种特殊的食品n]，与其他食品不同，卷烟中的重金属元素是靠吸入燃烧的烟气进入人 体的，因此用卷烟烟气中的重金属含量来评价卷烟产品的安全性乜]贝0更为客观。而目前国内外烟草 中重金属检测主要集中在对于烟叶、烟丝及其添加剂中重金属元素的测定[3’4]，卷烟烟气中重金属 含量的测定仅见采用原子吸收光谱法的报道n’6]。我们研究了固相萃取富集技术结合高效液相色谱 法对卷烟烟气中重金属元素铅、镉、汞含量进行了测定，取得满意结果。 2 实验部分 2．1主要仪器和试剂 司)；RM20／CS型20孔道吸烟机(德国博瓦特凯希公司)； 稀释液当天使用； 四一(对甲氧基苯基)一卟啉(T4MPP)按文献[73合成，使用时用四氢呋喃配成1．oxlO_4mol／L 的溶液； Triton ①云南省教育厅基金项目 ②联系人，手机：(oE—mail：linlekair@163．corn 作者简介：殷晓玲(1974一)，女，杭州市人，硕士，副教授，从事分析化学及催化化学的研究工作。 收稿日期：2012—11—07；接受日期：2012—11—15 万方数据 第4期 殷晓玲等：固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞 0．5mol／l。；实验所用试剂除指定纯度外均为分析纯。实验用水为石英亚沸二次重蒸馏水。 2．2实验方法 2．2．1样品前处理 2．2．1．1样品滤片捕集与处理 T4 烟气的捕集。将两张滤片叠放，用移液管加入2mL MPP衍生化试剂，放置于干燥器内晾干24h。 在卷烟抽吸前往晾干的滤片上再准确加入lmI。T4 器，放置几分钟，然后取出剑桥滤片，转移至200mL锥形瓶中待用。 2．2．1．2固相萃取 钠缓冲溶液5mL、2％Triton 却，定容到50mL。显色液以10mL／min的流速通过活化好的WatersXterraTMRPl8固相萃取小柱， 后的操作步骤进行处理，得到的结果为室内空气空白值。在烟气样品最后的测定结果中要进行空白 扣除。 2．3色谱条件 XterraTM 色谱柱：Waters RPl8(5弘m，3．9ram×150mm)； Xterr