固相萃取流动注射化学发光测定保健品中的叶酸.pdfVIP

第30卷，第4期 光 谱实验 室 V01．30。No．4 2 0 1 ChineseJoup‘hal 01 3 3年7月 of SpectroscopyLaboratoryJuly，2 固相萃取一流动注射化学发光 测定保健品中的叶酸① 张红兵② 连靠奇4 冯靖6 (河北经贸大学生物科学与工程学院石家庄市学府路47号050061) n(河北医科大学公共卫生学院石家庄市中山东路361号050017) 6(河北化工医药职业技术学院石家庄市方兴路88号050026) 摘 要在酸性介质中．高锰酸钾氧化罗丹明B产生微弱的化学发光，叶酸的存在增强该体系的发光 信号强度。利用发光强度与叶酸浓度在一定范围内呈线性关系，结合固相萃取除杂技术，建立流动注射化 学发光测定叶酸的新方法，并对试验条件进行优化。在最优条件下，叶酸在0．1—5．opg·L．_范围内与发光 值的RSD为3．7％。将本法用于保健品中叶酸的测定．结果满意。 关键词叶酸；流动注射；化学发光；高锰酸钾；罗丹明B 中图分类号：0657．39 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)04—1537-04 1 引言 叶酸作为一种维生素，在体内以四氢叶酸的形式参与嘌呤和嘧啶核苷酸的合成和转化，对维持 人体健康特别是婴幼儿及孕妇早期的正常发育十分重要[1]。缺乏叶酸可能导致生理功能低下甚至 发生疾病，如巨幼红细胞贫血症、胃肠功能紊乱、智力退化乜1及新生儿神经管畸形[3]。目前国家建议 在孕妇食品、婴幼儿食品、老年食品或特定保健品中强化叶酸，强化量按照WHO建议日摄人量估 算，因此，建立简单快速、准确可行的叶酸含量测定方法成为研究的新热点。 目前，叶酸的检测方法主要依据试样的种类选择，如测定食品或植物中的游离叶酸，一般采用 微生物法嘲，若测定叶酸药剂或制品中的含量，可采用高效液相色谱法[5]、(紫外)分光光度法、荧光 分析法以及薄层层析法等邙]。但是，光度法灵敏度较低，难以满足低检出限要求；微生物法周期太 长；高效液相色谱法虽具有很好分离性能，但仪器昂贵，成本居高不下；荧光分析法则受温度、酸度、 溶剂及其他溶质影响较大。 在分析化学领域，化学发光法具有灵敏度高、仪器简单、快速简便的特点。利用化学发光法测定 文对高锰酸钾同时作用于叶酸和罗丹明B的化学发光行为进行初步研究，同时结合固相萃取除杂 技术消除干扰，建立一种简单快速的流动注射化学发光测定叶酸方法。 ①河北省科技支撑计划项目(编号-5) ②联系人，电话：(0311E—mail：zhbl966@sina．corn 作者简介：张红兵(1966一)。男，河北省枣强县人．副教授。博士．主要从事食品生化、安全、保健的研究。 收稿日期：2013—03—20；接受日期：2013—03—27 万方数据 光谱实验室 第30卷 2 实验部分 2．1试剂与仪器 (500mg，3mL，德国Macherey—Nagel公司)。 (5．0mg·i-1)：准确称取0．5 HCl、HNO。、H。SO。、H。PO。、冰乙酸均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。 2．2实验方法 2．2．1样品和标准溶液制备 用水定容于100mI。容量瓶中、摇匀。 释，配制成0．10、0．25、0．50、1．00、2．50、5．OOgg·L-1的对照品溶液。 2．2．2样品测定 o,／oo 1滴·S一。样品富集完毕后，用lOmI。0．1mol·L-1乙酸钠溶液(含10NaCl)进行洗脱，洗脱液作 流程图同标准溶液测定。