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第29卷，第6期 光 谱 实 验室 V01．29，No．6
2012年11月 ChineseJournal
ofSpectroscopy
Laboratory
合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺①
李长恭 邓月娥② 祝勇 刘琳
(河南科技学院化学化工学院河南省新乡市华兰大道453003)
摘要在乙醇钠作用下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合，再经水解、双氧水氧化、盐酸酸化合成邻硝
基苯乙酸。本文针对邻硝基甲苯和草酸二乙酯的摩尔比、缩合反应时间、双氧水氧化温度等影响产率的关
键变量进行正交试验，以产率为指标，研究合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺条件：邻硝基甲苯与草酸二乙酯
摩尔比1：1．3，温度50℃，缩合反应时间为2．5h，双氧水氧化温度10一20℃。
关键词邻硝基苯乙酸；邻硝基甲苯；合成；最佳工艺
中图分类号：0657．33 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2012)06—3305—04
1 引言
邻硝基苯乙酸及其衍生物是有机合成及药品制造的重要中间体，也是很好的除草剂。以邻硝基
甲苯为原料，采用与草酸二乙酯经缩合、氧化法合成邻硝基苯乙酸的方法具有原料易得、条件温和、
污染少等优点。国内外对此合成工艺已有报道[1卅]，产率虽有一定的提高，但是其采用水蒸气蒸馏
除去邻硝基甲苯，不仅蒸馏时间长，部分中间产物随原料蒸出，而且双氧水氧化温度较高，产率相对
较低。本实验用减压蒸馏代替水蒸气蒸馏，通过正交实验n3得到了邻硝基甲苯、草酸二乙酯的最佳
配比，缩合反应的最佳时间及双氧水氧化的最佳温度。
2 实验部分
2．1实验所用仪器和试剂
定仪(北京泰克仪器有限公司制造)。
金属钠(天津东丽区天大化学试剂厂)；邻硝基甲苯(上海晶纯试剂有限公司)；草酸二乙酯(天
津光复精细化工研究所)；30％双氧水(天津德思化学试剂有限公司)；无水乙醇；氢氧化钠；碳酸氢
钠；浓盐酸；所用试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。
①国家自然科学基金面上项目；河南科技学院高学历人才资助项目(08009)
②联系人，电话：(0373)3040223；E—mail：dengyuee@hist．edu．ca
作者简介：李长恭(1965一)。男．河南省辉县市人．高级实验师，博士，主要从事有机化学教学、有机合成和金属有机化学的研究工
作。
收稿日期：2011—12—02；接受日期：2012—03—16
万方数据
光谱实验室 第z9卷
2．2实验原理
在乙醇钠的作用下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合，水解后再进一步碱化生成邻硝基苯基丙酮
酸钠(中间体)。邻硝基苯基丙酮酸钠在碱性条件下与30％双氧水发生脱羧反应，然后再酸化得到
邻硝基苯乙酸(见图D。
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