铝土矿中微量镓的分析方法进展.pdfVIP

第30卷，第5期 光谱 实验室 V01．30，No．5 20l ChineseJournal 3年9月 of 3 SpectroscopyLaboratory 铝土矿中微量镓的分析方法进展 李先① (河北省区域地质矿产调查研究所河北省廊坊市广阳区曙光道32号065000) 摘要综述了近几年国内铝土矿中镓分析方法的研究进展，叙述了用于微量镓分析测定的光度法、 伏安法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体一原子发射光谱法，电感耦合等离子体一质谱法、X射线荧光光 谱法等分析方法，对方法的优缺点进行了评述，并对今后微量镓分析测定方法进行了展望。 关键词铝土矿；镓；进展 中图分类号：0657．61 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)05—2328—04 1 引言 铝土矿是一种土状矿物，以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石的统 称。铝土矿中伴生有镓、钒、锂、稀土金属、铌、钽、钛、钪等多种元素。在有些地区，上述共生矿产往 往和铝土矿在一起构成具有工业价值的矿床。镓是一种银白色的稀有金属，具有熔点低(29．76。C)、 沸点高(2204℃)、热缩冷涨及两性等特殊性质，广泛应用于半导体材料、高温的温度计、特种合金、 电子工业、通讯领域、真空管、光学玻璃及核工业等领域，是当今尖端科学技术的支撑材料之一。铝 可为铝土矿的综合利用提供参考数据，便于镓的开发与利用。本文综述了近些年来铝土矿中镓的常 用分析方法，以期为今后镓的测定提供参考。 2 铝土矿中镓的分析方法 铝土矿具有较强的化学稳定性，是比较难处理的样品，其分解一般有酸溶和碱熔融两种[2]。通 常采用碱熔来进行元素分析。铝土矿中镓的测定，国家标准采用罗丹明B比色法[3]。具体步骤为先 对样品进行熔融、水提、酸化、沉淀、分离、定容等前处理，然后采用分光光度法测定。方法存在周期 长、操作繁琐，引入试剂较多，基体效应严重等缺点，费时费力。随着分析仪器技术的迅速发展及校 正干扰元素方法的不断进步，用原子吸收分光光度计、等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子 体质谱仪(ICP—MS)、X射线荧光光谱仪测定铝土矿中镓的含量已成为一个较为成熟的方法。 2．1有机溶剂萃取光度法 利用镓能与许多有机试剂形成有色物质，且物质对光具有选择性的特点，通过光度法来测定镓 的含量，这种方法较为普遍。黄运英[43利用镓的氧化物具有两性的性质，将样品用氢氧化钠碱熔，热 ①联系人．手机：(0E—mail：luosx@yahoo．com．cn 作者简介：李先(197z一)，男．山西省应县人．高级工程师，地质学专业，主要从事区域地质矿产调查研究。 收稿日期：2013—03—14；接受日期：2013—03—20 万方数据 第5期 李先：铝土矿中微量镓的分析方法进展 明B生成氯镓酸丁基罗丹明B的络合物，并一次被苯一乙酸丁酯萃取，用于测定铝土矿中 样品，经盐酸酸化，加入三氯化钛，以还原Fe3+，并用甲苯一甲基异丁基酮混合溶剂萃取镓的氯化物。 为防止Fe3+被萃取到有机相中对测定产生干扰，采用间歇萃取法，萃取4次，充分去除杂质铁，可 提高测定结果的准确度和精密度。但有机溶剂萃取光度法测定过程中使用多种有机试剂，不环保， 且萃取过程繁复，分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。 2．2溶出伏安法 溶出伏安法是一种电化学式分析方法，也称反向溶出极谱法。这种方法是使被测的物质，在待 测离子极谱分析产生极限电流的电位下电解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上 的物质重新溶出，根据溶出过程中所得到的伏安曲线来进行定量分析。牟兰n3利用镓能与某些含氧 基团的有机物形成配合物，而这些配合物在汞电极上大都有吸附性能，采用溶出伏安法测定铝土矿 中微量镓。具体方法为：碱熔，酸提取，滴加三氯化钛溶液，苯一乙酸乙酯萃取，酸洗有机相及器壁，用 水反萃取，在pH=3的盐酸及邻苯二酚底液中，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土