两种消解法测定烟用接装纸中铬、铅和镉的比较.pdfVIP

第29卷，第5期 光谱 实验室 V01．29，No．5 20 1 ch讯eseJo盯纰f S 2 2年9月 ofpectroscop，L曲ormory 两种消解法测定烟用接装纸中 铬、铅和镉的比较① 熊敏② 肖权晏 贺与平 桂艳 刘春侠 何素芳 单云 (昆明理工大学分析测试研究中心昆明市学府路304号650093) 摘要采用两种不同的样品消解法消解烟用接装纸样品，并采用电感耦合等离子体一发射光谱仪测 定了其中的3种有害元素铬、铅和镉的含量，通过几组样品的测定结果对比，证明两种样品前处理方法均 可用于实际样品测定。 关键词烟用接装纸；两种消解法；铬；铅；镉 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2012)05—2834一05 1 引言 众所周知卷烟释放出的焦油和烟碱对人体有害，卷烟工业通过接装过滤嘴以减少这些有害物 质进入人体。由于烟碱对人体是有害物质，因此国家烟草专卖局对卷烟中与其相关的有害重金属非 常重视，制定了《中华人民共和国烟草行业标准，烟用接装纸》[1’23对烟用接装纸中有害元素进行限 量，标准中有无火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体一质谱法测定铬、铅、镉的方法。有文献报 道了高氯酸硝酸湿法消解样品[3]，电感耦合等离子体一发射光谱法测定铬、铅、镉含量的方法‘引。干 法灰化后用盐酸过氧化氢湿法消解样品或参考《中华人民共和国(食品)国家标准》干法灰化后硝酸 消解样品并采用电感耦合等离子体一发射光谱法测定铬、铅和镉含量的方法未见报道。本方法采用 两种不同的样品消解法方法即：干法灰化后用盐酸过氧化氢湿法消解样品，和干法灰化届硝酸消解 样品，电感耦合等离子体一发射光谱法测定了烟用接装纸中的铅、铬和镉，通过计算比较两法测定结 《中华人民共和国烟草行业标准》[1]允许差范围内，标准中规定测定这几个元素的方法中的两次测 定结果的相对标准偏差铬、镉均为5％，铅为5％一15％，说明本法研究的两种样品前处理方法得到 的结果是可靠的，两法均可运用于实际样品的测定。 2 实验部分 2．1仪器与工作条件 仪器工作条件：PSlooo型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Leeman Labs公司)；光明牌 司)。 ①云南省科技平台项目(2010DH025) 作者简介：熊敏(1960一)，女．四川省泸州市人，副研究员，主要从事原子光谱分析研究工作。 收稿日期：2011—1l一27；接受日期：2011．1z一28 万方数据 第5期 熊敏等：两种消解法测定烟用接装纸中铬、铅和镉的比较 表1推荐的分析线 2．2试剂 水为蒸馏水。 铁研究总院国家钢铁材料测试中心购买。 铬、铅、镉系列混合标准工作溶液，样品试液上仪器测定时用标准贮存溶液逐级稀释配成混合 物标准工作溶液，做校准曲线，浓度见表2。 表2铬、铅、镉系列混合标准工作溶液 (mg／L) 注：酸度：5％硝酸。 2．3实验原理 试样经灰化和酸消解后，注入电感耦合等离子体一发射光谱仪中，各元素发射的特征谱线及其 强度经过分光系统、检测系统和数据处理系统处理，校准曲线法读出各元素的浓度。 2．4实验方法 2．4．1干法灰化、盐酸+过氧化氢消解 类，冷至室温后，用水洗瓶将试样消解液洗入10mL比色管中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并 备用。在选定的仪器条件下，调节仪器的其他参数至最佳工作状态，校准曲线法仪器测定，自动读出 各元素浓度。同时做空白实验。 2．4．2干法灰化，硝酸消解 洗瓶将试样消解液洗入10mL比色管中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于比色管中并定容至 条件下，调节仪器的其他参数至最佳工作状态，校准曲线法仪器测定，自动读出各元素浓度。同时做