气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、乙二醇.pdfVIP

第30卷，第5期 光谱 实验室 V01．30，No．5 20 1 ChineseJournal 3 3年9月 of SpectroscopyLaboratory 气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、乙二醇 胡晓娟① 张晓玲 (河南农业大学理学院郑州市文化路95号450002) 摘 要 建立了气相色谱同时检测牙膏中二甘醇、乙二醇含量的方法。牙膏样品用乙醇超声提取 定二甘醇、乙二醇含量的方法。 关键词气相色谱法；牙膏；二甘醇；乙二醇 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)05—2132—04 1 引言 牙膏作为生活日用品，其质量问题自然会引起人们的高度关注。现距离牙膏新国家标准的发布 已有4年的时间，“二甘醇牙膏”[1’21所引起的风波已平息，那市面上牙膏中究竟是否还有二甘醇出 现或是否有超标的现象?为探求这一答案，保证牙膏产品的质量，有效监管日用化学品市场，同时建 立一种比较简便快速、成本低的测定方法。本实验对市面上人们常用的7个品牌的牙膏进行了测 定。 二甘醇又称二乙二醇醚或乙二醇醚，是一种无色、无臭、透明、吸湿性强的粘稠液体，有着辛辣 的甜味，无腐蚀性，是一种常用的工业溶剂和助剂。2007年前国内牙膏生产企业使用二甘醇和甘油 的混合体作为牙膏保湿剂。但近年来人们发现：虽然二甘醇属于低毒类化学物质，进人人体后由于 代谢排出迅速，无明显蓄积性，但大剂量摄入会损害肾脏[3“]。因此，二甘醇作为牙膏中的保湿剂逐 渐被禁止。 国家标准[5]将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中，对二甘醇、乙二醇的具体规定是： 不允许人为在原料中添加，如作为杂质带入，在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总合不得超过0．1％。 甘油即丙三醇，无色、无臭，澄明粘稠液体，化学性质稳定，应用广泛。但由于甘油既是重要的 战备物资，又是众多行业必不可少的原料，其价格大幅提高并保持不降。为避免使牙膏成本过高，甘 油在牙膏中的使用也日渐减少。目前牙膏中常用的保湿剂还有山梨(糖)醇、丙二醇、聚乙二醇等。山 梨醇具有良好的保湿性，且价格低廉。它一般在肝脏代谢为果糖，也有部分经酯糖还原酶代谢为葡 萄糖，大部分以原形由尿液排出，对人体健康无危害[6]。所以现已成为牙膏中的主要保湿剂，另外其 在牙膏中还作为赋形剂、防冻剂，加入量可达25％一30％，可保持膏体润滑，色泽、口感好。但山梨 醇在牙膏中稳定性差，一般不单独使用，需要与其它保湿剂配伍使用。通常，牙膏中采用山梨醇与甘 ①联系人，手机：(0E—mall：huxjjx@163．com 作者简介：胡晓娟(1966一)．女，郑州市人，副教授。主要从事天然产物的提取和检测研究。 收稿日期：2013—02—17；接受日期：2013—02—21 万方数据 第5期 胡晓娟等：气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、乙二醇 油、山梨醇与丙二醇等两种或两种以上的保湿剂复配，以达到保持膏体稳定性的要求。丙二醇与甘 油很相似，主要来源是进口，国内生产较少，价格也较高。聚乙二醇分子量大小不等，也可用作保湿 剂来替代甘油和丙二醇。 谱同时检测牙膏中二甘醇、乙二醇含量的方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 分析天平(德国Sartorius公司)；单道可调移液器(百得实验室仪器苏州有限公司)。 无水乙醇(色谱纯天津赛孚瑞科技有限公司)；二甘醇、乙二醇、丙二醇、甘油(标准品天津市 光复精细化工研究所)。实验用水均为超纯水。 2．2 GC分析测试条件 1pI。；分流比：20：1。 2．3混合标准溶液的配制 准确量取二甘醇、乙二醇、丙二醇标准品，分别放于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。 配制溶液的浓度均为lOmg／m!。，置于阴凉处保存备用。 用无水乙醇定容至刻度。此溶液的浓度约为10mg／mL，置于阴凉处保存备用。 标溶液的浓度为lmg／mL，备用。 2．4样品溶液的制备 取30min，静置至室温，取上清液用