液相色谱串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺.pdfVIP

’ VoLNo．3 第32卷第3期 分析测试学报 32 FENXICESHI 0fInstrumental 271—274 2013年3月 XUEBAO(JournalAnalysis) 液相色谱一串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺 黄 芳+，马叶芬，吴惠勤，黄晓兰，邓 欣，罗辉泰，朱志鑫，林晓珊 (中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室，广东广州510070) 摘要：建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱一串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱 条件和质谱参数。样品经水提取，乙腈分次沉淀蛋白后，采用亲水高效液相色谱柱分离，流动相为乙腈(含 0．2％甲酸)一0．1％甲酸(含10mmoL／L甲酸铵)(体积比95：5)，流速0．3mIJmin。采用正离子模式的电喷 雾质谱检测，多反应(MRM)选择离子监测，检测离子对为m／z85—68和打以85—43，检测周期为5min。结 果显示，双氰胺在0。2～100彬L范围内线性良好，相关系数为0。9998。双氰胺的检出限为0，I彬L，方法 的定量下限为5峭／kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79％一83％，相对标准偏差为2．7％一 6．5％。方法简便快速、准确可靠，已用于奶粉中双氰胺的检测。 关键词：双氰胺；液相色谱一串联质谱；奶粉 中图分类号：0657．63；0623．731文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2013)03—0271—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2013．03．001 Determinationof inInfantMilkPowderLC—MS／MS Dicyandiamide by HUANG Ye-fen，WUHui-qin，HUANGXiao—lan，DENGXin， Fang+，MA LUO Xiao-shan Hui—tai，ZHUZhi-xin，LIN ProvincialPublic of and National Laboratory (GuaIl剥∞g AnalysisTestingTechnology，ChinaAnalytical Center(Guangzhou)，Gllangzhon510070，China) methodwas forthe of infant determination in milk Abstract：A developed dicyandiamide powderby ex— conditionsof high—performanceliquidchromatography—massspectrometry(LC—MS／MS)．ne tractionand ofLC—MS