高效液相色谱法同时测定饲料中多种酚类抗氧化剂和尼泊金酯类防腐剂.pdfVIP

2013年第 1期 中国饲料 一 39一 高效液相色谱法同时测定饲料中 多种酚娄抗氧化剂和尼泊金酯娄防腐剂 乐山市产品质量监督检验所 杨春林 李佳峻 胡 强 吴 蔚 吕小艇 摘【要】实验建立 了同时测定饲料 中4种酚类抗氧化剂(没食子酸丙酯、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基 甲苯、特丁 基对苯二酚)和 3种尼泊金酯类防腐剂 (尼泊金 甲酯 、尼泊金 乙酯、尼泊金丙酯)的高效液相色谱方法。样 品以甲醇一 乙腈溶液 (30：70，VIV)超声提取后经 InertsilODS—spC18柱 (4．6mmx250mill，5 m)分离，用甲醇 ／乙酸铵溶 (pH= 3．5)作流动相梯度洗脱，分别在波长 256nln和 280nnl进行检测，外标法定量。结果表明，7种物质浓度为0．1～ 100．0 g／mL时与峰面积呈 良好的线性关系，相关系数均大于 0．9999，检 出限(3S／N)为 0．027—0．102mg／L，平均回 收率为79．62％一112．29％。相对标准偏差 (n=6)为2．65％～8．38％。 [关键词】高效液相色谱法；饲料 ；防腐剂；抗氧化剂 【中图分类号】$816．17 【文献标识码】A [文章编号】1004-3314(2013)01-0039-04 [Abstract]Ahighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasdevelopedforthedeterminationoffouran- tioxidna tadditivesnadthreepreservativesof4一hydrobenzoicacidesterinfeed．Thesampleswereultrasonicallyextracted byamixtureofmethanolandaeetonitrile(30：70． )．Andtheextractswereseparatedonareversed—phaseIne~sil0DS— spCl8column(4．6mm~250mm，5 m)，elutedbyrgadientwithmehtanolandammoniumacetatesolution(pH=3．5)，de— teetedattllewavelengthof256nm nad280nm．andquantifiedbyexternalstandardmethod．Theresultsshowedthat：hte calibrationCurveswerelinearoverhteconcentrationrangeof0．1～ 10o．0~g／mLwiththecorrelationcoefficientswereall above0．9999．Thedeteetionlimits(3S／N)ofthismethodwere0．027～0．102msL／．Theaveragerecoveryratesinfeedwere between79．62％and112．29％witIltherelativestandarddeviationsofspikedsamplesvariedfrom2．65％to8．38％(=6)． [KeyWOrds】high-perfomranceliquidchromatorgaphy；feed；preservative；antioxidant 脂类氧化酸败是饲料在加工、储运和使用过 尼泊金酯类防腐剂的检测方法主要有高效液相色 程 中发生品质恶化的主要原因之一 (黄涛等， 谱法(曹淑瑞等，2012；胡小钟等，2000)、气相色谱 2004)。在饲料中添加抗氧化剂能够阻止或延缓饲 法 (李兴根和韩世玲，2006)、气相色谱一质谱法 料中某些营养物质氧化，延长饲料贮存时间(张曼 (郭岚等，2007)、液相色谱一串联质谱法(汪隽等， 等，20o6)。可作为抗氧化剂的物质很多，其中没食 2008；林安清等，2007)、薄层色谱法 (朱玉和李永 子酸丙酯 (PG)、叔丁基羟基茴香醚 (BHA)、2，6一 红，1998)及胶束电动毛细管电泳法 (曹小