流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷.pdfVIP

PTCA(PARTB：CHEM ．ANAL．) 流动注射一氢化物发生一原子吸收光谱法 测定食品中无机砷 苗雪原 (江苏省连云港东海质量技术监督局，东海 22g300) 摘 要：应用流动注射一氢化物发生一原子吸收光谱法测定了食品中无机砷的含量。用盐酸(1+ 1)20mL及还原剂溶液 1mL处理样品，使其中的无机砷溶出并还原，所得溶液定容至 100mL即 可达到氢化砷发生及原子吸收光谱测定的最佳酸度条件。方法的线性范围在 5O g·L 以内，检 出限(3s／k)为O．22 g·L一。按所提出的方法测定了6种标准物质 中的无机砷含量，所得结果与 证书值相符；测定值的相对标准偏差 (n一6)均小于2 。 关键词：流动注射一氢化物发生一原子吸收光谱法；无机砷 ；食品；试样前处理 中图分类号：0657．31 文献标志码 ：A 文章编号：1001—4020(2009)09—1101～02 FI-HG-AASDeterminationofInorganicArsenicinFoodstuffs M IAO Xue-yuan (DonghaiQualityTechnicalSupervisionBureau，Lianyungang222300，China) Abstract：InorganicarsenicinfoodstuffswasdeterminedbytheFI-HG-AAS Inorganic~senicinsample wasdissolvedandreduced th20mLofHCl(1+1)and1mLofreductantsolution，andthesolutionwasdiluted quantitativelyto100mL tOattaintothemaximum acidityforhydridegenerationandAASdetermination．Rangeof linearitywasachievedwithin50gg ·L-。，anddetectionlimit(3s／k)foundwas0．22 ·L-．Theproposed methodwasusedintheanalysisof6CRM S，givingresultsinconsistencywiththecertifiedvalues，andvaluesof RSDS(=6)lessthan2％． Keywords：FI_HG—AAS：Inorganicarsenic；Foodstuff；Samplepretreatment 无机砷是食品质量安全检验中的重要指标，目 1．1 仪器与试剂 前国标GB／T5009．11--2003方法采用氢化物发生 WHG102A2型流动注射氢化物发生器， 一 原子荧光光谱法 (H(3-AFS)和银盐法检测。H TAS-990型原子吸收分光光度计。 AFS优点明显，但样品处理时间冗长，仪器价格昂 砷(UI)标准溶液：移取 100mg·L 砷标准储 贵，较难普及；银盐法系经典法，但人工操作过于 备溶液 1．O0mL于预先加入约8OmL盐酸 (1+9) 繁琐。 溶液和碘化钾0．8g的烧杯中，电炉加热至微沸，放 本工作采用流动注射一氢化物发生一原子吸收光 冷；再加入抗坏血酸0．5g，溶解后转移至 100mL 谱法(H AAS)测定食品中无机砷，方法灵敏度高， 容量瓶中，以盐酸(1+9)溶液定容，置于棕色瓶中可 操作简便、快捷。 保存半年。 载液为盐酸(1+99)溶液。 1 试验部分 硼氢化钾溶液：15