近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分.pdfVIP

安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2012Dec；16(12) ·1777· 近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分 王海敏 ，李 玮 ，赵建龙 (1．泰山医学院附属医院，山东泰安 271000；2．安徽省食品药品检验所，安徽 合肥 230051； 3．南通康鑫药业有限公司，江苏 南通 226532) 摘要：目的 采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法 以 头孢丙烯原料药为研究对象，用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱，用费休 氏法测定实际水分含量，运用偏最dxz．乘回 归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果 在水分含量0．7％～9．8％范 围内，校正集样品经内部交叉检验和检验集检验，相关系数(r)为0．9996，内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差 (RMSEP)分为0．40和0．41。结论 所建模型具有较好的预测能力，结果可靠，为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速 简便的检测方法。 关键词 ：近红外漫反射光谱 ；无损快速分析 ；头孢丙烯 ；水分；含量 Rapidandnondestructivedetermination ofmoisturecontentin cefprozilAPIsbynearinfraredspectroscopy WANGHai—min ．LIWei，ZHA0Jian．1ong (1．TheAffiliatedHospitalofTa~hanMedicalCollege，Taian 271000，China；2．AnhuiInstituteforFoodand DrugControl， Hefei230051，China ；3．KangxinPharmaceutcial(Nantong)Co．，Ltd．，Nantong 226532，China) Abstract：Objective Todevelopanearinfrraeddiffusereflectancespectroscopymethodforrapiddeterminationofmoisturecontentin cefrIrozilAPIs．M ethods ThenearinfrraeddiffusereflectancespecrtoscopyofcefprozilAPIswhichweremeasuredbyKarlFischertitra— tionasreferenceresultweremeasuredbyafiberopticprobe．Thecalibrationmodelbetweenthespectradataandthereferenceresultwas developedbypartialleastsquaresregression．Results Astheconcentrationrangewas0．7％ ～9．8％，Theregressioncoefficient(r)was 0．9996，therootmena squraeerrorofcrossvalidation(RMSECV)was0．40andtherootmeansquraeerrorofprediction(RMSEP)was 0．41．Conclusions Themodelhas agoodperformanceofrprediction．Itprovidesafastandeasydetectionmethodtocontrotthequality ofcefprozilAPIs． Keywords ：nera infrraeddiffusereflectanceSpectroscopy；non—destructiveanalysis；cefprozil；moisture；content 近红外(NeraInfrraed，NIR)光谱是指界于可见光与中红 物分析领域 。 外光之间，波长范围为780～2500nm(12820—4000cm ) 头孢丙烯(Cefprozil)是 1991