2-甲基四氢呋喃的回收工艺研究.pdfVIP

石 油 化 工 展 ADVANCE M 第 l1卷一第 ll期 30 A SIN FINEPETROCHE ICALS 2一甲基 四氢呋喃的回收工艺研究 陈学玺 于 航 (青岛科技大学化工学院，青岛 266031) 摘 要 在制备三苯基硅烷时需使用大量的2一甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不 含有2一甲基四氢呋喃。因此 ，从经济性、环境保护等方面考虑，对2一甲基四氢呋喃进行回收、精 制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对2一甲基四氢呋喃进行回收、精制，使回收得 到的2一甲基四氢呋喃能够达到再利用，特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行 实验。方案 1：一次蒸馏一分子筛除水一二次蒸馏 ；方案2：一次蒸馏一二次蒸馏一分子筛除水。 方案 1的2一甲基四氢呋喃最终收率为85．93％，纯度为99．4295％；方案2的2一甲基四氢呋喃最 终收率为84．91％，纯度为96．0629％。因此，溶剂2一甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏一分 子筛除水一二次蒸馏的方案。 关键词 三苯基硅烷 2一甲基四氢呋喃 溶剂 回收利用 2一甲基四氢呋喃又名斯尔烷，是一种常用有 岛津GC一14C．FID气相色谱仪，WS一2型微 机溶剂，具有较强的毒性，吸人蒸气或皮肤接触均 量水分测定仪，SHZ一82A水浴恒温振荡器， 会中毒，而且与乙醚一样会产生过氧化物，极易爆 DF一101集热式恒温加热磁力搅拌器，强力电动 炸。2一甲基四氢呋喃一般用于溶解有机物，而本 搅拌器。 身不参加反应。在生产三苯基硅烷中需使用大量 1．2 三苯基硅烷的制备H 的2一甲基四氢呋哺，但最终产品中并不含有2一 在2一甲基四氢呋哺存在下，通过格 氏反应 甲基四氢呋喃。2一甲基四氢呋喃蒸发扩散到大 制取格 氏试剂 ，然后向格 氏试剂中滴加三氯氢 气中，不仅对环境造成污染，而且2一甲基四氢呋 硅，生成 白色稠状固体，加入稀硫酸分解，经分 喃的价格昂贵，也造成经济上损失。此外，2一甲 层将上层油相和下层水相分开，然后常压蒸馏 基四氢呋喃的沸点低，具有可燃性，其蒸气散发到 蒸出2一甲基四氢呋喃，减压蒸馏得到三苯基硅 空气中容易引起燃烧和爆炸。因此，在使用2一 烷 ，经重结晶，得到 白色晶体状三苯基硅烷。反 甲基四氢呋喃作溶剂时，对其进行回收、精制和再 应式如下： 利用是完全必要的。 C6H5C1+Mg叫 C6H5MgCI 格氏试剂的制备是生产三苯基硅烷的第一 3C6H5MgC1+HSiCI3 (C6H5)3SiH+3MgC12 步，而在制备格氏试剂时对水分的要求极为苛刻， 1．3 2一甲基 四氢呋喃中水分的去除及测定方法 并且2一甲基四氢呋喃和水能够形成共沸物。因 1．3．1 水分的去除 此，利用简便的方法使 回收的2一甲基四氢呋喃 作为溶剂的2一甲基四氢呋喃，其沸点与其 中的含水量达到制备格氏试剂的要求是本研究的 他组分如氯苯、苯酚等的沸点相差较大，并且2一 重点。 甲基四氢呋喃与水可形成共沸物(沸点为71℃)， 因此采用简单的常压蒸馏方法即可与其他组分分 1 实验部分 开。但由于共沸、互溶及杂质粘性