液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十种磺胺类兽药残留的不确定度评定.pdfVIP

· 20· 中国兽药杂志 2011，45(5)：20～25／任雪冬，等 液相色谱 一串联质谱法测定畜禽 肉中十种 磺胺类兽药残留的不确定度评定 任雪冬，刘成雁 ，林雪征，赵海波 (辽宁省分析科学研究院，沈阳 110015) [收稿 日期]2010—10—14 [文献标识码]A [文章编号]1002—1280(2011)05—0020—06 [中图分类号]$859．84 [摘 要] 依据GB／T20759—2006方法对畜禽肉中十种磺胺类兽药残留检测的不确定度进行了分析 和评定。结果表明标准品的配制、稀释，标准曲线校准，样品回收率对样品的相对不确定度贡献较大。 [关键词] 磺胺类兽药残留；液相色谱 一串联质谱法；不确定度评定 UncertaintyEvaluationin theDetermination ofTenKindsofSulfanilamide ResiduesinPoultrybyLiquidChromatography——Tandem M assSpectrometry REN Xue—dong，LIU Cheng—yan，LIN Xue—zheng，ZHAO Hai—bo (LiaoningProvinceAcademyofAnalyticScience，Shenyang110015，China) Abstract：Thearticleanalysesandevaluatesuncertaintyinthedeterminationoftenkindsofsulfanilamidesresidues inpoultryaccordingtothemethodofGB／T20759—2006．Theresultmakesknownthatthecontributionismajor aboutthepreparationofsolutions，calibrationofstandardcurves，andcoefficientsofrecoveriesinspikedsamples． Keywords：sulfanilamidesresidues；liquidchromatography—tandem massspectrometry；uncertaintyevaluation JJF1059—1999((~JJ量不确定度评定与表示》的 立了该方法的测量不确定度模型，评定了该方法的 发布，目的在于使我国的测量技术领域用国际通行 测量不确定度 ，为正确评价和使用检测数据提供_r 的统一准则对测量结果及其质量进行评定、表示和 依据 。 比较 ¨J。测量不确定度对于测量结果之间的比较、 1 实验部分 数据解释、检测程序中需要注意的因素、方法的确 1．1 主要仪器与试剂 液相色谱一串联质谱联用 认等具有十分重要意义 。根据 ISO／IEC17025的 仪：1200—6410型，美 国Agilent公司；离心机 ： 要求，检测实验室应该具有并且应用评价测量不确 TGL一20M，赛特湘仪；乙腈：美国TEDIA；异丙醇： 定度的程序。磺胺类兽药是抗感染药剂，具有广谱 德国MERCK；正己烷：天津康科德科技有限公司； 杀菌作用，是饲料中常用的添加兽药之一。国内外 甲酸：迪马公司。磺胺 甲氧哒嗪(SMOP)、磺胺异恶 对肉中磺胺类兽药都有相应的限量标准。 唑 (SIZ)、磺胺邻二甲氧嘧啶 (SDM)、磺胺噻唑 本文以GB／T20759—2006(畜禽 肉中十六种磺 (ST)、磺胺 甲恶唑 (SMZ—TMP)、磺胺 甲基嘧啶 胺类药物残留量的测定 液相色谱 一串联质谱法》 (SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺苯吡唑 (SPP)、磺 中十种磺胺类兽药残留量的测定为例，探讨了该方 胺二甲嘧啶 (SM2)、磺胺间甲氧嘧啶 (SMM)标准 法不确定度的来源、评定、合成以及结果表述。建