新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类.pdfVIP

2010年第5期 分 析 仪 器 55 新型碳纳米管固相微萃取一气相色谱法测定 义齿基托树脂 中游离 甲基丙烯酸酯类 赵鸿雁 刘 巧 杨 梅 胡 建。 (1．南京医科大学公共卫生学院，南京 ，210029；2．江苏省 口腔医院，南京 ，210029) 摘 要 采用顶空进样一固相微萃取一气相色谱法 ，以溶胶一凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头 (CNT一101)，对 国产 自凝义齿基托树脂和进 口自凝义齿基托树脂 中的痕量游离 甲基丙烯酸酯类进行了检测 。实验 中，对解吸温度 、解吸时间、萃取温度 、萃取时间、离子强度 、搅拌速度等条件进行了优化 。在样品用量 8mL、解吸温 度 300℃、解吸时间 1rain、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠 、搅拌速度 1200r／min的条件下进行 了 气相色谱法测定，3种 甲基丙烯酸酯 (甲基丙烯酸 甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积 的相对标准偏差 (RSD， 一5)5 ，在 2O～2000tLg／L浓度范围内呈 良好 的线性关系(r0．99)，方法检测限为 4．7～48．3ng／L。 该方法集萃取、富集、进样于一体，简便 、灵敏，检测限低，适用于义齿基托树脂中微量游离 甲基丙烯酸酯类的检测。 关键词 顶空进样 固相微萃取 气相色谱法 甲基丙烯酸酯类 模拟唾液 义齿基托树脂 气相色谱法 (HS—SPME—GC)测定摸拟唾液中痕量 1 前 言 游离甲基丙烯酸酯类 的方法 ，首次使用 自制的碳纳 硬衬材料主要用于义齿基托树脂组织面的衬 米管固相微萃取涂层探头 (CNT一101探头)分析了 垫 ，以增强固位力 ，使颌力分布均匀 。临床常用的硬 模拟唾液浸泡液中游离 甲基丙烯酸酯类 (主要是 甲 衬材料主要为 自凝义齿基托树脂 ，成分与义齿基托 基丙烯酸甲酯 、甲基丙烯酸 乙酯、甲基丙烯酸丁酯) 相似，二者可 良好结合[1]。但硬衬材料固化后其残 的含量 ，并 比较 了国产和进 口的 自凝义齿基托树脂 留的游离 甲基丙烯酸单体对 口腔粘膜有一定刺激 中游离甲基丙烯酸酯 的释放趋势和释放量 。 性 ，会导致变态性接触性 口腔炎或义齿性 口腔炎 ，长 2 实验部分 期接触还可引起神经系统受损，同时过多的单体释 放还会降低硬衬材料 的机械学性能_2]。分析硬衬材 2．1 仪器与试剂 料中游离甲基丙烯酸单体释放趋势和释放量对改进 美国 VarianCP3800气相色谱仪 ，手动进样 ； 材料的聚合方式及保护 口腔黏膜均有一定的参考价 GH一3OOC氢气发生器；GA2000A低噪声空气泵 ； 值 州]。 IKA RH basic可控 温磁 力搅拌 器；HANGPIN 义齿基托树脂 中对人体有害的游离甲基丙烯酸 FA 2004电子天平 ；DHG一9023A型 电热恒温鼓风 甲酯单体是通过唾液浸 出的，其含量很低 ，采用普通 干燥箱；商品 SUPELCO 75肚m CAR／PDMS探头； 顶空进样一气相色谱法很难检测 出来。固相微萃取 商品SUPELCOPA探 头 ；商 品 SUPELCO 1OO“m (Solid—PhaseMicroextraction，SPME)是集取样 、萃 PDMS探头；商品