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油 气 田 环 境 保 护 ENVIRONMENTALPROTECT10N OFOII＆ GASFIEIDS 钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨 冯丽琼 王 茜 薛彦奎 (中国石油川庆钻探212程有限公司安全环保质量监督检测研究院) 摘 要 钻井废水和油气田采 出废水成分复杂，在使用原子吸收分光光度法测定废水 中重金属 时，干扰严 重。为获得准确可靠的检测数据 ，以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法，对废水进行预处 理 ，试验所得回收率达 90 以上，准确度达 99 ，质控样品 1009／6合格 。结果证 明：此消解方法可行，可应用于 钻井及 油气田废水中重金属检测 。 关键词 原子分光光度法；钻井废水；油气田废水；重金属 ；消解 中图分类号：X830．2 文献标识码 ：A 文章编号：1005—3158(2013)03—0049—02 0 引 言 2，再加入 30mL石油醚至 500mL梨形分液漏斗 中 振摇萃取，去除石油醚层，直至无油膜 ，留取水相，同 钻井废水及油气 田废水是石油天然气开采过程 时用高纯水做一份空白样 品。 中产生的重要污染物 ，它对环境的恶劣影 响 ，已经引 1．2．2样品的消解l1 起人们越来越多的关注。钻井废水含有泥浆 中的各 准确吸取 50mL去油处理后 的废水于 1O()mL 种组分 ，组成复杂 ，有机物含量高 ，水样色度高且含有 带盖聚四氟 乙烯坩埚 中，加入 10mL盐酸 ，于通风 许多复杂的化学处理剂 。由于油 田废水含大量油膜 橱 内的电热板上低温加热 ，使样 品初步分解 ，待蒸 及泥沙 、色度等干扰成分 ，因此 ，采用原子吸收光度法 发至约剩 3mL时 ，取 下稍冷 ，然后加入 5mL硝 分析钻井废水及油气 田废水 中重金属 (Pb、Cu、Zn、 酸 ，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于 电热板上 Cd、Fe、Mn)前就必须对样品进行预处理 。采用 GB 中温加热 。1h后 ，开盖 ，继续加 热 除硅 ，为达 到 良 7475—87《水质 铜、锌 、镉、铅 的测定方法》中的水样 好 的除硅效果 ，应经常摇动坩埚 。当加热到 冒浓 消解法 ，样品不能完全消解 ，干扰物质去除不完全，直 厚 白烟时，加盖 ，使黑色有机碳化物分解 。待坩锅 接进行分析会对仪器造成损害 ，如堵塞毛细管、雾化 壁上 的黑色有机物消失后 ，开盖驱赶高氯酸 白烟 器 ；含较多聚合物和卤族元素会使燃烧器产生硬结 ， 并蒸至 内容物呈黏稠状 。视消解情况可再加人 3 影响分析结果 。为解决这些问题 ，文章采用土壤 、固 mL硝酸 ，3mL氢氟酸和 1mL高氯酸 ，重复上述 化废水消解法 ，将硝酸、盐酸 、高氯酸和氢氟酸综合利 消解过程 。当 白烟再次基本 冒尽且坩埚 内容物呈 用 ，并对其可行性进行试验研