复方刺山柑胶囊提取工艺的优化.pdfVIP

2011年 12月 中成 药 December2011 第33卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1．33 No．12 复方刺 山柑胶囊提取工艺的优化 焦胜春 ， 杨 飞 ， 杨伟俊 ， 智勇刚 ， 地力努尔 ， 满尔哈巴 ， 杨 丽 (1．石河子大学第一附属医院，新疆 石河子832003；2．石河子大学校医院，新疆 石河子832003；3．新疆维 吾尔药重点实验室，新疆 乌鲁木齐830004) 摘要：目的 优化复方刺山柑胶囊的最佳乙醇提取工艺。方法 以总蒽醌提取率、浸膏得率、正丁醇萃取物得率和三氯 甲烷萃取物得率为综合评价指标，以乙醇浓度、提取时间和乙醇用量为考察因素，采用 (3)正交试验设计法优化复方 刺山柑胶囊的最佳乙醇提取工艺。结果 最佳乙醇提取工艺为加入8倍药材量的80％乙醇，提取2次，每次 1．5h。结 论 优选的工艺合理可行。 关键词：复方刺山柑胶囊；提取工艺；正交试验；蒽醌 中图分类号：R284．2 文献标志码：B 文章编号 ：1001—1528(2011)12-2169-03 复方刺山柑胶囊由刺山柑、川西獐牙菜、波棱瓜子、大 结果表明无干扰，色谱图见图1。 黄、苦荬菜、木香、兔耳草、唐古特乌头、角茴香等多味药材组 对照品溶液的制备 ：精密称取大黄素、大黄酚对照品各 成的胶囊剂，具有清热解毒、疏肝利胆、利湿退黄之功能，用 5mg，分别置 50mL量瓶 中，用 甲醇溶解并稀释至刻度 ，摇 于急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎属肝胆温热证者，症见身黄、 匀；分别精密吸取大黄素溶液 1mL、大黄酚溶液2mL，分别 目黄、小便黄，发热 ，恶心欲呕，腹胀纳呆 ，舌红苔黄腻，脉弦 置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得 (大黄素每 1mL 数。为减少服用剂量 ，提高疗效，根据处方各药味理化性质 中含2xIg，大黄酚每 1mL中含4xIg)。 结合本方功效 ，本试验以总蒽醌提取率 、浸膏得率 ，结合三氯 线性关系考察 ：分别精密吸取大黄素对照品溶液(含大 甲烷的萃取物得率及正丁醇萃取物得率为综合评价指标，采 黄素3．84 g／mL)1、2、3、4、5mL置 5mL量瓶中，加甲醇溶 用正交试验设计对乙醇提取工艺进行优化，为该制剂的制备 解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取 l0 ，注入液相色 提供试验依据。 谱仪，记录峰面积。得进样质量浓度C(g／mL)与峰面积A 1 仪器与试药 的线性方程：A =33319C + 1536．1，r=0．9996(n = 1．1 仪器 SPD-IOAVP型高效液相色谱仪 (日本岛津制造 5)。结果表明在大黄素0．768 ～3．84 g／mL范围内与峰 所)，包括LC-10ATVP二元高压泵，SPD．10AVP紫外检测器， 面积成 良好的线性关系。 CTO一10ASVP柱温箱，SCL．10AVP系统控制器；LibrorAEG一 分别精密吸取大黄酚对照品溶液 (含大黄酚0．102mg／ 200电子天平 (日本岛津制造所)；BS124S电子天平 (塞多利 mL)0．5…123、4mL置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 斯)；Milliporesimplicity-185超纯水器 (美 国密理博公司)； 刻度，摇匀。分别精密吸取 1O ，注入液相色谱仪 ，记录峰 KQ一100DE型超声波发生器 (上海昆山超声仪器有限公司)。 面积。得进样质量浓度 C(g／mL)与峰面积A的线性方程 ： 1．2 试药 大黄素、大黄酚对照品(均由中国药品生物制品 A=39750C+22239，r=0．9993(n=5)。结果表明在 检定所提供，批号依次为 ：0756-200110、0796-200208)；刺山 大黄酚2．04—16．32 g／mL范围内与峰面积成 良好的线性 柑等药材购 自安徽毫州中药材公司，经检验符合相应的药材 关系。 质量