氨水—草酸协同沉淀法制备超细CeO_2粉体的研究.pdfVIP

第32卷 第6期 稀 土 Vo1．32，No．6 2011年 l2月 ChineseRareEarths December201l 氨水一草酸协同沉淀法制备超细 CeO2粉体的研究 胡艳宏 ，李 梅 ， ，熊晓柏。，柳召刚 ，郭瑞华 ，王觅堂 (1．北京化工大学 材料科学与工程学院，北京 100029； 2．内蒙古科技大学 材料与冶金学院 内蒙古 自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室， 内蒙古 包头 014010； 3．包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030) 摘 要：采用氨水一草酸协同沉淀法制备了CeO超细粉体材料。用正交试验研究了制备条件对粉体性能的 影响，得到最佳的制备条件。并用XRD、SEM、粒度测试等对其进行了表征。结果表明，所制备的超细 CeO粉末颗 粒细小均匀，形状完整 ，具有完整的晶格。体积中心径 D。为0．139txm ，最大粒径约为 1．51xm，基本上呈正态分布。 关键词：共沉淀法；超细粉体；CeO；草酸；氨水 中图分类号：O614．33 文献标识码：A 文章编号：1004-0277(2011)06-0006-06 纳米材料科学是近年来受到普遍关注的科学领 水沉淀法和草酸沉淀法的特点，本文结合氨水沉淀 域，它对凝聚态物理和材料科学的发展产生了深远 法和草酸沉淀法的优点，采用氨水一草酸协 同沉淀 的影响。纳米材料本身具有许多独特的特性，如量 法制备纳米 CeO，，通过在沉淀过程中加入分散剂， 子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等。稀土材料广 抑制前驱体的团聚，控制沉淀条件，可以制备颗粒细 泛应用于新材料领域，起到增加选择性、改善稳定性 小的超细 CeO 。并利用正交试验设计，寻找影响纳 以及催化等作用；而颗粒细小、粒度均匀的稀土氧化 米 CeO 大小的主要因索一J，以求得最佳工艺条件， 物对新材料的制备具有深远意义。纳米 CeO 是一 该方法具有工业推广价值。 种用途极广的材料，尤其是在抛光材料 、催化材 1 实验 料’、发光材料、电子陶瓷、紫外光吸收剂 J、固体 燃料电池电解质 等方面已经得到广泛的应用。 1．1 实验方法 近年来，国内外进行了多种纳米 CeO 的制备 将碳酸铈 (CeO／EREO≥99．9％)用硝酸溶解 研究 ，如：溶胶 一凝胶法、醇盐法、直接沉淀法、 后配制成一定浓度 的溶液，溶液经除杂、调整后备 均相沉淀法、微乳液法、热分解法等，其中沉淀法的 用。取配好的溶液稀释至所需浓度，将一定浓度的 应用最为广泛。而草酸沉淀法是工业上制备氧化铈 氨水滴人已配制好的硝酸铈的溶液中，形成沉淀，再 常用的方法，特点是工艺简单、成本低廉、沉淀杂质 用草酸溶液进行沉淀转化，制备前驱体化合物，经过 少 、沉淀物容易过滤，但 由于强酸环境一般很难制得 滤、洗涤、干燥、灼烧 ，得到超细CeO 粉体。 纳米级的粉末，所以用草酸制备的氧化铈粒度 比较 1．2 测试方法 大 。氨水沉淀法是研究比较多的纳米 CeO，的制备 用 JS94G 微 电泳仪测试沉淀体系的 Zate电 方法，可以得到颗粒细小的CeO，粉体，但由于沉淀 位。用CounterLS230型激光粒度仪测定粉体的粒 物为胶体难于处理，所以一直没有实用化。鉴于氨 度分布，用 $360型扫描电子显微镜观察粉体的形状 收稿If期：2011 _01 J 项 ¨：{日家r{然科 ：坫金项啊资助 (201066010)；嘲家杰It}肯年旗金 (5104526)；^【J蒙F科技大T：~ll新基金项 ¨(2010NC019)；内蒙 lfIl‘1然科