火焰原子吸收光谱法测定白酒中锰的质量控制.pdfVIP

3014 中国卫生检验杂志2011年 12月第21卷 第 12期 ChineseJoum~0fHealthLaborato~Technolo~，Dee2011；Vol21 No12 【经验交流】 火焰原子吸收光谱法测定白酒中锰的质量控制 张瑞仙，娜仁高娃，王建绣 (内蒙古呼和浩特市疾病预防控制中心，内蒙古呼和浩特 010070) [关键词] 火焰原子吸收光谱法；锰；质量控制 [中图分类号] 0657．31 [文献标识码] c [文章编号] 1004—8685(2011)12—3014—02 质量控制是提高检验水平的重要途径，是保证分析数据 可提高测量的灵敏度，还可改善测量的线性范围。因此测量 准确的重要手段，是科学管理实验室的重要部分。尤其在能 锰时应选择0．2nm为宜。 力验证的分析实验过程中，把分析工作中的误差，减小到一定 2．3 燃烧器高度的选择 的限度，以获得准确可靠的测试结果，做好实验室的质量控制 测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度值，绘制标 非常重要。本文针对2009年国家认可委发放的能力验证样品 准曲线，根据曲线选择合适的燃烧器高度 ，从而获得较高的灵 白酒中锰的测定，来介绍火焰原子吸收光谱法测定白酒中锰 敏度和稳定性。 的质量控制。 2．4 试液的提升量的选择 进入火焰中的试液越多，测量的灵敏度越高，因此提升量 1 方法与材料 与毛细管的内径和长度、空气的压力、试液的黏度和温度等有 1．1 方法 关，在此条件下，选择灵敏度较高的试液提升量。 中华人民共和国国家标准GB／T5009．90—2003． 2．5 纯水的要求 1．2 原理 一 般对光谱的分析使用二级试验用水。由于纯水在贮存 试样经消解后 ，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子 期间可能受到实验室空气中二氧化碳、氨、微生物和其他物质以 化后，锰吸收279．5nm的共振线 ，在一定浓度范围内，其吸收 及来 自容器壁污染物的污染，因此二级实验用水贮存时间也不 量与锰的含量成正比，与标准系列比较定量…。 易过长。做此实验时，使用的是18．2MO ·cm超纯水 。 1．3 仪 器与试剂 2．6 玻璃仪器的清洁度 1．3．1 仪器 1)瓦里安公司的AA240FS原子吸收分光光度 消化用的三角烧瓶和定容用的容量瓶的洗涤可先用 自来 计，带有锰空心阴极灯。2)数显调控电热板。3)250ml三角 水浸泡和冲洗，再用硫酸一重铬酸钾洗液浸泡过夜，后再用水 烧瓶。4)1Oml容量瓶。 反复冲洗，最后用去离子水冲洗，洗净后的器皿内壁应能均匀 1．3．2 试剂 硝酸、高氯酸：优级纯；纯净水为二级实验用水； 地被水润湿，不应有小水珠或不沾水的地方。否则重新洗涤。 锰标准溶液 GSB07—1265—2000102603与锰环境标准样品 2．7 试剂 的纯度 GSB07—1189—2000202512均为国家标准物质研究中心生产。 微量元素分析对试剂的纯度要求较高，需要使用优级纯 1．3．3 样品的处理 吸取一定体积的样品于三角烧瓶中，先 酸。消解用酸若纯度不够，将会严重影响最终测定结果。在 在电热板上小火挥发除去乙醇，放冷后，再加入混合酸进行消 使用一批新的试剂之前，需要先对该批试剂空白进行检测 ，确 解，直到冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。待 自然冷却 认试剂中待测元素含量在允许的范围之内 。 至室温，加 10ml去离子水继续加热，直到冒白烟，赶除液体中 2．8 样 品空白的控制 剩余