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第 32卷 第 6期 稀 土 Vo1．32，No．6 2011年 l2月 ChineseRareEarths Deeember2011 柠檬酸络合法制备 LaMnO3及其光催化活性研究 牛新书，楚慧慧，李素娟，周建国 (河南师范大学 化学与环境科学学院 绿色化学介质与反应省部共建教育部重点实验室 河南省环境污染控制重点实验室，河南 新乡 453007) 摘 要：用柠檬酸络合法制备了LaMnO，复合氧化物 ，用XRD，IR，UV—Vis等对其进行表征测试 ，并研究了煅 烧温度，A位掺杂Pb 和催化剂投加量对其光催化降解活性艳红x一3B的影响。结果表明，制得的催化剂均为钙 钛矿型结构，700cc煅烧的催化剂有较好的光催化活性，Pb 掺杂能显著提高LaMnO，的光催化活性。 关键词：柠檬酸络合法；钙钛矿；LaMnO¨光催化 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：1004-0277(2011)06-0051-04 ABO钙钛矿型复合氧化物是一类具有独特物理 义市予华仪器有限责任公司)，高压汞灯 (上海亚明 性质和化学性质的无机功能材料 J。其中稀土锰钙 灯泡厂)，低速台式离心机 (上海安亭仪器厂)，722 钛矿材料因具有特殊的光、电、磁及催化性能而得到 型光栅分光光度计(上海分析仪器总厂)，X一射线 广泛应用 。为了得到纯相 LaMnO ，已经有了共 粉末衍射 (XRDBrukerDAdvance)，FF—IR1730 沉淀法 j，固相反应法 等多种制备方法，但是共沉 傅立叶变换红外光谱仪 (美 国P—E公司)，TU一 淀法很难控制所有的阳离子共同沉淀，固相反应法需 1900双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪 要较高的煅烧温度。本文采用比较简便可行的柠檬 器有限责任公司)。 酸络合法制备了LaMnO，并研究了煅烧温度、A位掺 1．2 样品的制备 杂Pbh和催化剂投加量对其光催化活性的影响。 1．2．1 LaMnO 的制备 1 实验 准确称量一定量的氧化镧和乙酸锰，镧与锰的摩 尔比为 1：1。氧化镧用浓硝酸加热溶解，乙酸锰用 1．1 试剂与仪器 去离子水溶解 ，将二者混合，在磁力搅拌器上搅拌 试剂：乙酸锰 (北京双环化学试剂厂)，LaO， 30min，向混合溶液中加入浓度为0．5mol·L 的柠檬 (上海跃龙化工厂)，硝酸铅 (粹华化学：亡业制造 酸溶液，使 (Mnh +La¨)：柠檬酸的摩 尔 比为 厂)，硝酸(北京化工厂)，柠檬酸 (天津市化学试剂 1：1．5，加入几滴乙二醇作分散剂，再在磁力搅拌器 三厂)，乙二醇(天津市光复精细化工研究所)；商品 上搅拌30min，于超声波清洗器中分散30rain，以减少 染料 ：活性艳红 X一3B，均为分析纯。 团聚。然后将其置于80~C的恒温水浴 中加热，直至 仪器：电子天平 (北京赛多利天平有限公司)， 81～2型恒温磁力搅拌器 (上海司乐仪器厂)，KQ一 成凝胶 ，将凝胶于恒温干燥箱 中在 100℃左右烘干得 50DB型数控超