气相色谱法测定土壤中的6种酞酸酯.pdfVIP

现代科学仪器 第6期201l午 12月 l36 M odern ScientificInstruments NO．6 Dec． 20l1 气相色谱法测定土壤中的6种酞酸酯 周晓龙 刘河疆 钱宗耀 王建梅 (新疆农业科学院中心实验室 乌鲁木齐 850091) 摘 要 本文建立 了气相色谱法 (GcF1D)检测土壤样品中6种酞酸酯类化合物的方法，土壤样品通过二氯甲烷和丙酮 (1：1，v／v)超声提取，经弗罗里硅土固相草取小柱净化后，用GC—rID检测，用保留时问定性，外标法定量。实验表明该 方法对 6种酞酸酯类化合物分离效果 良好 ，通过硅胶柱、氧化铝柱、石 圣炭黑氨基柱和弗罗里硅土柱 回收率实验 的比较 ，结 果表明弗罗里硅土柱平均回收率为98．O％～ 102．5％，方法线性范围0．1～ 100mg／L，相对标准偏差 (n=6)在 4．6％～ 7．2％之 问，该方法操作简便、准确，具有较好的实用性。 关键词 气相色谱 ；酞酸酯 ；土壤 中图分类号 0657 Determination ofthe 6Phthalatesin SoilSamplesby GC ZhouXiaolong，LiuHejiang，QianZongyao，WangJianmei (Xi@angAcademyofAgriculturalSciencesLaboratoryCenter,Urumqi830091) AbstractToestablishamethodfordeterminationofsixkindsofphthalateesterresiduesinsolidsamplesbygaschro— matographyfGC—FID)．Thesample’Sresidueswereextractedbyultrasonicationwithdichloromethaneandacetone(1：1， v／v)．thenpurifiedbyacolumnofCleanertFlorisi1(SPE)．finallyconcertratedanddetectedbyGC—FID．A儿ofthemwere wellseparated．ComparewiththeaveragerecoveriesbythecolumnsofSilicagel，Alumina，Carbon—NH2andFlorisil，the resultshowsthattheaveragerecoverybythecolumnofCleanertFlorisi1rangedfrom 98．0％ to102．5％．thecalibrationof thismethodwaslinear(correlationcoefficientsnotlessthan0．991withintherangeof0．1～lOOmg／L．itsrelativestandard deviationrangedfrom 4．6％ to7-2％．Thismethod iSsuitableofrdetemr iningwith satisfactory,sensitivity．accuracyand precision． KeywordsGC：Phthalates；Soil 酞酸酯类化合物 (PAEs)又称邻苯■甲酸酯，是 酞酸酯类化合物全部有三十多种，在我国常用 应用于塑料T业的主要增塑剂和软化剂，用干增大 的有邻苯_1=二甲酸二 甲酯 (DMP)、邻苯二 甲酸酯二乙 塑料的n塑性和提高塑料的强度…，含量可达终产 酯 (I)EP)、邻苯二甲酸 正丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸 品的50％。PAEs与塑料分子的相溶性很好，他们之 ■ 辛酯 (DOP)、邻苯二 甲酸 一：(2 乙基 已基)酯 间由氢键或范德华力联结 0。由于PAEs与塑料基 (DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP